測(cè)定水中藻類代謝產(chǎn)物的分散固相萃取樣品前處理技術(shù)研究.pdf

1、本論文建立一種新型快速高效的環(huán)境污染物檢測(cè)方法—分散固相萃取法，以能夠準(zhǔn)確、快速的富集濃縮水環(huán)境中的微囊藻毒素、異味物質(zhì)，并對(duì)富集濃縮的微囊藻毒素、異味物質(zhì)進(jìn)行精確地定性定量分析，論文對(duì)分散固相萃取法的條件進(jìn)行優(yōu)化，在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行分析測(cè)定。
　　本論文的研究?jī)?nèi)容主要包括以下幾點(diǎn)：
　　1.簡(jiǎn)要介紹了論文的研究對(duì)象：微囊藻毒素、異味物質(zhì)，它們的來(lái)源、危害以及微囊藻毒素和異味物質(zhì)常用的檢測(cè)分析方法，介紹了幾種常

2、用的樣品前處理方法，并在固相萃取法的基礎(chǔ)上提出了分散固相萃取法。
　　2.論文采用1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到儀器參數(shù)的最佳條件：色譜柱為AgilentSB-C18柱，流動(dòng)相為0.1％甲酸+水溶液(A)-甲醇溶液(B)，流速為0.3mL/min。采用雙噴針電噴霧離子源（Dual AJS ESI）正離子掃描模式進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)對(duì)分散固相萃取條件的優(yōu)化，得到最佳萃取條件：水樣的pH值為

3、2.0，分散劑為0.500g的HC-C18，洗脫劑為8mL甲醇，萃取時(shí)間為30min，淋洗液為10%甲醇水溶液。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)得3種微囊藻毒素的最低檢出限（LOD）為2.1～5.7ng/L，在濃度0.02-10.00μg/L的范圍內(nèi)，峰面積與樣品濃度呈良好線性關(guān)系；采用上述方法對(duì)八月份的石湖水樣品進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)有地表水中存在微囊藻毒素污染，其中MC-RR含量為0.42μg/L，MC-YR、MC-LR均未檢出，對(duì)1.00μg/L加標(biāo)量

4、的實(shí)際水樣加標(biāo)回收率在85.67%-93.00%之間，精密度在2.67%-7.29%之間。而對(duì)十二月份的石湖水樣品進(jìn)行測(cè)定未發(fā)現(xiàn)微囊藻毒素污染，在0.50μg/L的加標(biāo)水平下用分散固相萃取法測(cè)定實(shí)際水樣時(shí)加標(biāo)回收率在78.00%-86.00%之間，精密度（RSD）在1.36%-5.83%之間。
　　3.進(jìn)一步對(duì)分散固相萃取技術(shù)進(jìn)行驗(yàn)證，并將該方法應(yīng)用于測(cè)定地表水中土臭素、2-甲基異茨醇、β-環(huán)檸檬醛、β-紫羅蘭酮、2,4,6-三氯

5、苯甲醚、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪。實(shí)驗(yàn)確定用分散固相萃取法測(cè)定水中異味物質(zhì)的最佳實(shí)驗(yàn)條件：分散劑HC-C18的用量為0.300g，調(diào)節(jié)水樣pH值為7.0，振蕩時(shí)間為15min，用6mL的二氯甲烷進(jìn)行洗脫。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)7種異味物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果顯示，該方法重現(xiàn)性好，精密度高，七種異味物質(zhì)在0.05~10.0μg/L范圍內(nèi)峰面積與其濃度呈現(xiàn)良好的線性，相關(guān)系數(shù)在0.9946-0.9997之間，最低檢出限介于1