羥醛縮合合成肉桂醛工藝研究.pdf

1、肉桂醛在香料和香精、醫(yī)藥化工品、日用精細(xì)化工品、飼料等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。目前工業(yè)生產(chǎn)中大都采用羥醛縮合法合成肉桂醛，但產(chǎn)品收率較低。目前的研究工作大都集中在優(yōu)化工藝過(guò)程以及開(kāi)發(fā)新催化劑方面，雖然已經(jīng)取得了一定成果，但仍存在轉(zhuǎn)化率低、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)。研究表明，苯甲醛和乙醛的縮合反應(yīng)是一個(gè)液液非均相反應(yīng)，通過(guò)強(qiáng)化物料間的混合和傳質(zhì)有望提高原料的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率，提高該過(guò)程的經(jīng)濟(jì)性。
　　本文以苯甲醛和乙醛作為反應(yīng)原料，以氫氧化鈉為催

2、化劑，分別在攪拌釜式反應(yīng)器和超重力反應(yīng)器中進(jìn)行肉桂醛合成工藝研究，采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)苯甲醛和肉桂醛進(jìn)行定量分析，并用氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)、紅外光譜儀(IR)對(duì)肉桂醛進(jìn)行定性分析和表征，考查了各反應(yīng)工藝條件對(duì)苯甲醛轉(zhuǎn)化率和肉桂醛收率的影響。主要結(jié)論如下:
　　(1)首先在攪拌釜反應(yīng)器中設(shè)計(jì)了一個(gè)四因素四水平的正交實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中選擇進(jìn)料摩爾比(A)、反應(yīng)溫度(B)、催化劑用量(C)、攪拌速度(D)四個(gè)因素進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果各影響因

3、素的主次順序?yàn)镃＞A＞D＞B。
　　(2)采用單因素實(shí)驗(yàn)，得出攪拌釜反應(yīng)器中反應(yīng)的最佳工藝條件為:以乙醇為溶劑，乙醛∶苯甲醛mol）=1∶1.1、乙醛∶NaOH=1∶0.28、溫度為35℃、攪拌轉(zhuǎn)速為600rpm、反應(yīng)時(shí)間50min，肉桂醛的最高收率為66％。
　　(3)超重力反應(yīng)器中合成肉桂醛的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件為:以乙醇為溶劑，乙醛∶苯甲醛(mol)=1∶1.05、乙醛∶NaOH=1∶0.2、溫度為35℃、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1700r