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1、鋅(Zn)和鎘(Cd),是農(nóng)產(chǎn)品和食品安全檢測(cè)中兩種常見(jiàn)并典型的重金屬元素。Zn既是人體健康不可或缺的必需微量元素,同時(shí)也是過(guò)量會(huì)危害人體健康的重金屬元素;Cd是公認(rèn)的對(duì)人體無(wú)益的有害元素,也是當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品和食品安全中備受關(guān)注的重金屬元素。目前,農(nóng)產(chǎn)品中Zn和 Cd含量的檢測(cè),主要采用液體進(jìn)樣的光譜分析方法。其中,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),因具有靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快并可多元素同步測(cè)定等優(yōu)勢(shì),被廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品和食
2、品中Zn和Cd的檢測(cè)。但液體進(jìn)樣需要進(jìn)行較為耗時(shí)、費(fèi)力、消耗試劑的消解前處理,難以用于農(nóng)產(chǎn)品中重金屬快速檢測(cè)。而采用固體進(jìn)樣技術(shù),則無(wú)需消解,具有簡(jiǎn)單、快速、環(huán)保、效率高等特點(diǎn),為鮮活農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)提供可能。本論文在前期研究基礎(chǔ)上,通過(guò)優(yōu)化串聯(lián)接口以及氣路系統(tǒng),集成了電熱蒸發(fā)(ETV)-固體進(jìn)樣(SS)-ICP-MS定量測(cè)定的串聯(lián)分析系統(tǒng),建立了農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd同步檢測(cè)的ETV-SS-ICP-MS檢測(cè)技術(shù)。本論文主要取得了以下研究進(jìn)展
3、:
1.集成組裝了ETV-SS-ICP-MS串聯(lián)分析系統(tǒng)。通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)串聯(lián)接口及氣路系統(tǒng),采用雙氣路模式,選擇氬(Ar)氫(H2)混合氣(v:v=96:4)作為補(bǔ)充氣和載氣的氣源,實(shí)現(xiàn)了固體進(jìn)樣裝置(配置在線灰化、多孔碳電熱蒸發(fā)器和進(jìn)樣舟以及鎢絲原子阱等部件)與ICP-MS的串聯(lián)。
2.首次發(fā)現(xiàn)了鎢絲在常溫下可以有效捕獲和釋放Zn元素的現(xiàn)象。利用ICP-MS的多元素篩查能力,研究了鎢絲對(duì)多種目標(biāo)元素的捕獲能力。結(jié)果表
4、明,鎢絲對(duì)Zn和Cd都具有捕獲和釋放能力。鎢絲對(duì)Zn的釋放量,與Zn的進(jìn)樣量具有良好線性關(guān)系,回歸系數(shù)R2>0.996;并具有較高的準(zhǔn)確度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)為3.1%。此外,通過(guò)原子熒光光譜和 X射線光電子能譜分析,證實(shí)了Zn在電熱蒸發(fā)、捕獲和釋放過(guò)程均呈現(xiàn)原子態(tài),與之前Cd的相關(guān)研究結(jié)果一致。
3.優(yōu)化了ETV-SS-ICP-MS串聯(lián)分析系統(tǒng)的工作條件。對(duì)補(bǔ)充氣流速、載氣流速、電熱蒸發(fā)功率以及釋放條件等儀器工
5、作條件進(jìn)行了優(yōu)化,確定了補(bǔ)充氣流速0.3L/min、載氣流速0.7L/min、蒸發(fā)功率80W(20s)、釋放條件30W(0.6s)等最適儀器工作條件。檢出限分別為1pg(Zn)和0.1pg(Cd);混標(biāo)測(cè)試時(shí)(Zn:Cd=50:1),線性范圍1pg~2.5μg(Zn)和0.1pg~50ng(Cd),R2>0.99;11次測(cè)定的RSD分別為3.1%(Zn)和1.4%(Cd)。結(jié)果表明,研究集成的ETV-SS-ICP-MS分析系統(tǒng)具有較好的
6、分析靈敏度和精密度。
4.建立了農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd同步檢測(cè)的ETV-SS-ICP-MS檢測(cè)方法,并進(jìn)行了應(yīng)用驗(yàn)證。采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立了谷物、菠菜、茶葉、豬肝等典型農(nóng)產(chǎn)品中Zn和 Cd同步檢測(cè)方法,方法定量限分別為0.3μg/kg(Zn)和0.03μg/kg(Cd)(進(jìn)樣量為10mg),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)的測(cè)定結(jié)果在參考值范圍內(nèi),加標(biāo)回收率為88%~116%,能夠滿足農(nóng)產(chǎn)品中重金屬Zn和Cd快速檢測(cè)的需求。利用本研究
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