hfw2xmoxo8(x=0,0.6)陶瓷與薄膜的制備及其負(fù)熱膨脹性能研究

1、王剛：H f W 2 ．。M o 。0 8 ( X _ 0 ，0 ．6 ) 陶瓷與薄膜的制備及其負(fù)熱膨脹性能研究目錄摘 要????????????????????????????????????????1A B S T R A C T ??????????????????????????????????????????????????．．3第一章緒論??????????????????????????????????????6§

2、;1 ．1 負(fù)熱膨脹材料?????????????????????????????????6§1 ．1 ．1 負(fù)熱膨脹材料簡(jiǎn)介?????????????????????????????6§1 ．1 ．2 熱膨脹系數(shù)????????????????????????????????7§1 ．1 ．3 熱膨脹系數(shù)分類?????????????????????????????．．8§1 ．2 負(fù)熱膨脹材料

3、的機(jī)理?????????????????：?????????????8§1 ．3 負(fù)熱膨脹材料的分類?????????????????????????????．．1 1§1 ．3 ．1 A M 2 0 7 系列負(fù)熱膨脹材料???????????????????????．．1 1§1 ．3 ．2 A M 2 0 8 系列負(fù)熱膨脹材料????????????????????????1 2§1 ．3 ．

4、3 A 2 M 3 0 1 2 系列負(fù)熱膨脹材料???????????????????????一1 2§1 ．4 P L D 技術(shù)在薄膜材料研究中的應(yīng)用???????????????????????1 2§1 ．4 ．1P L D 技術(shù)原理??????????????????????????????1 3§1 ．4 ．2 P L D 技術(shù)優(yōu)勢(shì)??????????????????????????????1 4

5、§1 ．5 本課題提出的研究意義和目的??????????????????????????1 5§1 ．6 本課題研究的主要內(nèi)容????????????????????????????．．1 6參考文獻(xiàn)?????????????????????????????????????1 7第二章H f W 2 0 8 陶瓷的制備和熱膨脹性能的研究??????????????????????2 1§2 ．2 實(shí)驗(yàn)??

6、??????????????????????????????????．2 1§2 ．2 ．1 樣品的制備???????????????????????????????2 1§2 ．2 ．2 樣品的表征???????????????????????????????2 l§2 ．3 ．1 樣品的X R D 分析????????????????????????????．2 2§2 ．3 ．2 H f W

7、 2 0 8 陶瓷的形貌分析????????????????????????一2 2§2 ．3 ．3 拉曼光譜和紅外光譜分析?????????????????????????2 3§2 ．3 ．4 H f W 2 0 8 樣品的變溫X R D 分析??????????????????????2 4§2 ．3 ．5 H f W 2 0 8 的T M A 分析??????????????????????????

8、2 6參考文獻(xiàn)?????????????????????????????????????2 8第三章H f W 2 0 8 薄膜的制備和熱膨脹性能的研究?????????????????????3 0§3 ．1 引言????????????????????????????????????3 0§3 ．2 實(shí)驗(yàn)部分??????????????????????????????????3 0§3 ．3 結(jié)果與討論

9、??????????????????????????????????3 1§3 ．3 ．1 末熱處理的H f W 2 0 8 薄膜????????????????????????．．3 1§3 ．3 ．1 ．1 X R D 分析???????????????????????????????3 1§3 ．3 ．1 ．2 H f W 2 0 8 薄膜的S E M 分析??????????????????????

10、?一3 2§3 ．3 ．1 ．3 H f W 2 0 8 薄膜的A F M 分析???????????????????????．．3 3§3 ．3 ．2 熱處理的H f W 2 0 8 薄膜?????????????????????????．3 5§3 ．3 ．2 ．1 X R D 分析??????????????????????????????．3 5§3 ．3 ．2 ．2 S E M 分析??

11、????????????????????????????．3 5§3 ．3 ．2 ．2 H f W 2 0 8 薄膜的變溫X R D 分析?????????????????????一3 8§3 ．3 ．2 ．3 H f W 2 0 8 薄膜的P O W E R X 分析?????????????????????．4 0§3 ．4 本章小結(jié)???????????????????????????????????

12、4 0王剛：H f W 2 ．。M o 。0 8 ( X = 0 ，0 ．6 ) 陶瓷與薄膜的制備及其負(fù)熱膨脹性能研究 ?．1摘 要 ——————一一隨著環(huán)境溫度的變化發(fā)生“熱縮冷脹”的材料稱為負(fù)熱膨脹( N e g a t i v eT h e r m a lE x p a n s i o n ，簡(jiǎn)稱為N T E ) 材料。負(fù)熱膨脹材料研究是近年來(lái)新興的學(xué)科分支，其中A M 2 0 8 ( A = H f 或Z r 、M = W 或M

13、 o ) 系列材料以其各向同性且響應(yīng)溫度范圍寬( 0 ．3 K ．1 0 5 0 K ) 和負(fù)熱膨脹系數(shù)大等特點(diǎn)而得到關(guān)注。它在醫(yī)學(xué)、光學(xué)、機(jī)械、通信、電子學(xué)等方面具有重大的潛在應(yīng)用價(jià)值。國(guó)內(nèi)外目前研究比較多的是Z r W 2 0 8 陶瓷、粉體、薄膜及其相關(guān)的復(fù)合材料的制備和性能，但是對(duì)H f W 2 0 8陶瓷和薄膜的制備、性能研究還鮮有報(bào)道，H f W 2 0 8 與Z r W 2 0 8 是類質(zhì)同象化合物，但H f + 的離子半

14、徑及其原子重量和Z r 4 + 不同，這勢(shì)必對(duì)其負(fù)熱膨脹性能有很大的影響，因此對(duì)H 州2 0 8 薄膜及其陶瓷靶材進(jìn)行研究為今后其應(yīng)用和其它的相關(guān)研究奠定基礎(chǔ)。本文制備了H f W 2 0 8 和H f W l ．6 M o o ．4 0 8 負(fù)熱膨脹陶瓷和薄膜材料并對(duì)其負(fù)熱膨脹性能進(jìn)行了研究。利用X 射線衍射儀( X I m ) 、掃描電子顯微鏡( S E M ) 、和原子力顯微鏡( A F M ) 對(duì)薄膜的相組成和表面形貌進(jìn)行表征；

15、利用T r i b o l n d e n t e r 納米壓痕系統(tǒng)測(cè)量了薄膜硬度和彈性模量；利用變溫X 射線衍射儀和P o w d e r X 軟件計(jì)算了薄膜負(fù)熱膨脹系數(shù)；利用V 5 7 0 型紫外可見(jiàn)光紅外分光光度計(jì)測(cè)量薄膜的透射率。研究結(jié)果表明：( 1 ) 以分析純H I D 2 和W 0 3 為原料，采用分步固相反應(yīng)法制備立方相H f W 2 0 8 陶瓷。探討其燒結(jié)工藝和熱膨脹性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在1 2 0 0 ℃燒結(jié)6h

16、后高溫淬火制備得到立方相H f W 2 0 8 陶瓷；制備的H f W 2 0 8 陶瓷斷面結(jié)構(gòu)致密，晶粒呈方形，且具有良好的負(fù)熱膨脹特性，在1 8 2 ．5 ℃發(fā)生Q ．H f W 2 0 8 到B ．H f W 2 0 8 的結(jié)構(gòu)相轉(zhuǎn)變，相轉(zhuǎn)變后H f W 2 0 8 陶瓷的熱膨脹系數(shù)降低，通過(guò)高溫X R D 衍射法計(jì)算得到Q ．H f W 2 0 8 的熱膨脹系數(shù)為一1 2 ．9 0 ×1 0 - 6 K ～，1 3 ．

17、H f W 2 0 8 的熱膨脹系數(shù)為- 1 0 ．0 9 ×1 0 _ 6 K ～，在2 5 ℃到6 0 0 ℃測(cè)試區(qū)間內(nèi)，其平均熱膨脹曲線為一1 1 ．4 6×1 0 ‘6 K - ‘。由于H f W 2 0 8 陶瓷孔洞和微裂紋的影響，采用熱機(jī)械分析儀測(cè)試得到的H f W 2 0 8 陶瓷的宏觀熱膨脹系數(shù)從室溫到1 8 2 “ C 的溫度范圍內(nèi)，立方相的H f W 2 0 8 的負(fù)熱膨脹系數(shù)為一9 ．1 9 &