土壤中幾種含氯有機(jī)污染物的亞臨界水萃取研究.pdf

1、復(fù)雜環(huán)境樣品中持久性有機(jī)污染物（POPs）的分析方法是當(dāng)今POPs研究的熱點(diǎn)之一，而樣品預(yù)處理研究又是POPs分析的重點(diǎn)。開(kāi)發(fā)綠色樣品預(yù)處理技術(shù)，是該領(lǐng)域的發(fā)展趨勢(shì)。本文系統(tǒng)的研究了亞臨界水萃取應(yīng)用于環(huán)境樣品中幾種痕量有機(jī)污染物的分離富集，并初步研究了同時(shí)亞臨界水－固相萃取（SBWE-SPE）聯(lián)用技術(shù)對(duì)土壤中氯酚類(lèi)物質(zhì)的分離富集。 1) 研究確定了同時(shí)測(cè)定2,4-二氯酚(2,4-DCP)，4-氯聯(lián)苯(4-PCB)和六氯苯(HC

2、B)的氣相色譜－電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)分析條件，還確定了同時(shí)測(cè)定2,4-二氯酚(2,4-DCP)，2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)三種氯酚的GC-ECD分析條件； 2) 研究了用亞臨界水萃取技術(shù)選擇性萃取土壤中三種不同極性的污染物，2,4-DCP， 4-PCB，HCB。研究了不同溫度下亞臨界水對(duì)分析物的萃取效率，125℃時(shí)，萃取物主要是2,4-DCP，250℃時(shí)，主要萃取4-PCB 和HCB。

3、該方法用于實(shí)際樣品中的HCB萃取，通過(guò)改變萃取溫度，可以去除其它污染物對(duì)HCB測(cè)定的影響，測(cè)定結(jié)果與索氏提取-GC分析結(jié)果吻合較好； 3) 定了土壤中三種氯酚的最佳亞臨界水萃取條件，即萃取溶劑pH為9，溶劑體積為20mL，在130℃下萃取45min。在此條件下，3種氯酚回收率在78～98％之間，測(cè)定結(jié)果令人滿意； 4) 以活性炭纖維(ACF)作為固相萃取劑，將同時(shí)SBWE－SPE聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于土壤中3種氯酚的萃取。初