高考化學一輪復習 29 物質(zhì)的分離與提純課件 蘇教版

1、第29講　物質(zhì)的分離與提純,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,1.物質(zhì)分離與提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離:將混合物中的各組分分離開來　,獲得幾種純凈物　的過程。 (2)物質(zhì)的提純:將混合物中的雜質(zhì)除去　而得到目標物質(zhì)的過程,又叫混合物的凈化、除雜。 2.物質(zhì)分離與提純的基本原則(1)“四原則”:不增(提純過程中不增加新的雜質(zhì)　);不減(不減少被提純的物質(zhì)　);易分離(被提純物質(zhì)　與雜質(zhì)　容易分離);易復原(被提純物

2、質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易復原)。 (2)“四必須”:除雜試劑　必須過量;過量試劑必須除盡　(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì));必須選最佳除雜途徑;除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的順序　。,,,,,,,,,,,,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,3.蒸餾(1)適用范圍:分離沸點　相差較大的液體混合物。 (2)注意事項:①溫度計的水銀球應在蒸餾燒瓶的支管口處　; ②為了防止暴沸,蒸餾燒瓶中要加入碎瓷片(或沸石

3、)　; ③冷凝水的流向應從下　口進,上　口出。,,,,,,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,4.蒸發(fā)結晶(1)適用范圍:從溶液中提取可溶性、沸點比較高、不易分解的溶質(zhì)。(2)注意事項:①玻璃棒的作用:攪拌　,防止局部溫度過高,液體飛濺; ②當蒸發(fā)皿中還有少許水　時,停止加熱,用余熱蒸干。,,,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,5.過濾(1)適用范圍:把不溶性物質(zhì)與可溶性物質(zhì)　進行分離。 

4、(2)注意事項:過濾時,要注意①一貼、二低、三靠:一貼,濾紙潤濕后緊貼漏斗的內(nèi)壁　,不得留有氣泡; 二低,濾紙低于漏斗　的邊緣、液體低于濾紙　的邊緣; 三靠,燒杯口緊靠玻璃棒　、玻璃棒緊靠三層濾紙的一邊　、漏斗尖端緊靠燒杯內(nèi)壁　。 ②若濾液渾濁,需再次過濾　。 ③沉淀洗滌時應在原過濾器中加入適量的蒸餾水,待水自然濾出后,再加入蒸餾水反復洗滌2~3次。④過濾時不能用玻璃棒攪拌,以防止弄

5、破濾紙,使實驗失敗。,,,,,,,,,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,6.萃取、分液(1)適用范圍:①萃取:利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度　不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來; ②分液:兩種液體互不相溶且易分層　。 (2)注意事項:①萃取劑與原溶質(zhì)、溶劑不發(fā)生化學反應;②萃取劑與原溶劑互不相溶;③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠遠大于　在原溶劑中的溶解度; ④分液時,下

6、層液體由下口放出　,上層液體自上口倒出　。,,,,,,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,7.紙層析法Ⅰ.基本原理:紙層析法是用濾紙作為支持物(載體)的一種色層分析法,又叫色譜法。這種方法的基本原理主要是利用混合物中各組分在流動相和固定相之間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質(zhì)移動速度較快,移動的距離較遠;分配比較小的物質(zhì)移動速度慢,移動的距離較近。從而實現(xiàn)混合物中各組分的分離。紙層析法特別適宜于化學性質(zhì)相近的微量物質(zhì)的分離和鑒別

7、。Ⅱ.用紙層析法分離鐵離子和銅離子:(1)在濾紙上記錄原點位置時,應用鉛筆,因為鋼筆用的墨水和圓珠筆的筆油可溶于水或丙酮,影響實驗結果。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,(2)點樣時不能用膠頭滴管代替毛細管。因為毛細管點的斑點較小,展開的色譜圖分離度好,顏色分明。若斑點過大,試樣展開時有拖尾現(xiàn)象。(3)試樣斑點不能浸入溶液中。試樣斑點浸入溶液中,會使所有試樣混在一起而不能分開。(4)層析完畢要進行氨熏。進行氨熏的目的是使分離開的F

8、e3+和Cu2+顯色。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,(5)紙層析中要求流動相溶劑對分離物質(zhì)應有適當?shù)娜芙舛?要根據(jù)待分離物質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的流動相。通常,對于能溶于H2O的待分離物質(zhì),以吸附在濾紙上的H2O作為固定相,以有機溶劑(如丙酮、醇類等)作為流動相。(6)若要將層析分離物提取出來,可將濾紙上附有分離物質(zhì)的斑點剪下,浸入有關溶劑中,即可提取紙上層析物。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,8.海帶中碘元素的分離及檢驗海帶或紫菜中的

9、碘元素是以化合態(tài)(有機碘化物)形式存在的。(1)充分灼燒樣品:灼燒固體物質(zhì)在坩堝中進行,用到的其他儀器有燒杯、酒精燈、三腳架、泥三角、坩堝鉗、玻璃棒。灼燒完畢,應將坩堝置于石棉網(wǎng)上冷卻。(2)將所得灰分加水煮沸,浸取,過濾。(3)將濾液酸化后加入氧化劑氧化,再取樣用淀粉溶液檢驗:若選擇氯水作氧化劑(Cl2+2I- I2+2Cl-),氯水不可過量,否則會使生成的碘單質(zhì)繼續(xù)被氧化,化學方程式為5Cl2+I

10、2+6H2O 2HIO3+10HCl。選擇雙氧水作氧化劑(H2O2+2I-+2H+ I2+2H2O)的優(yōu)點是其還原產(chǎn)物是水,不會引入其他雜質(zhì)。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,(4)檢驗:取少許混合液,滴入淀粉溶液,溶液變?yōu)樗{色證明有I2生成。(5)加萃取劑萃取分液:碘與有機溶劑組成的混合物可采用減壓蒸餾的方法進一步分離。9.硝酸鉀晶體的制備(1)結晶的基本原理:結晶分為蒸發(fā)結晶和冷卻結晶。①蒸發(fā)結

11、晶:把溶液加熱,使溶劑受熱汽化而從溶液中分離出固體物質(zhì)的方法叫蒸發(fā)結晶。蒸發(fā)結晶多用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)與不溶物組成的混合物的提純,其步驟一般包括溶解、過濾、蒸發(fā)結晶。②冷卻結晶:冷卻結晶多用于溶解度隨溫度降低而明顯減小的物質(zhì)的提純。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,③對于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(zhì),溶液在冷卻的過程中析出晶體的量很少,故不宜采用冷卻結晶法提純。實際應用中常常是兩種結晶方法結合使用。④重結晶:假如第一次得

12、到的晶體純度不符合要求,可將所得到的晶體溶于少量溶劑中,然后進行蒸發(fā)(或冷卻)、結晶、分離,如此反復的操作稱為重結晶。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,(2)應用重結晶法提純KNO3:Ⅰ.在稀溶液中,NaNO3和KCl并不發(fā)生化學反應,但將一定濃度的NaNO3和KCl的混合溶液加熱至沸騰,使溶液濃縮,將有NaCl晶體析出,將濾液冷卻至室溫,將有KNO3晶體析出。①固體溶解將NaNO3和KCl放入水中溶解,加熱至沸并不斷攪拌,使固體溶解

13、。②蒸發(fā)、熱過濾:蒸發(fā)濃縮,氯化鈉晶體逐漸析出。當溶液體積減少到原來一半時,迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應預先加少量蒸餾水,以防降溫時氯化鈉溶液達飽和而析出。③冷卻、減壓過濾:待濾液冷卻至室溫,進行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀,稱重。④重結晶:按照上述標準重復操作,得到較高純度的硝酸鉀晶體。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,Ⅱ.實驗注意事項:①晶體顆粒的大小與結晶條件有關,溶質(zhì)的溶解度越小,或溶液的濃度越高,或溶劑的蒸發(fā)速度越

14、快,或溶液冷卻得越快,析出的晶粒就越細小;反之,可得到較大的晶體顆粒。②當溶液發(fā)生過飽和時,下列措施可以促使晶體析出。振蕩容器、用玻璃棒攪動、輕輕地摩擦器壁或投入幾粒晶體(晶種)都可以促使晶體析出。③將溶液蒸發(fā)濃縮使NaCl晶體析出后,要趁熱過濾。如果不趁熱過濾,在降溫過程中會有KNO3晶體析出,此時過濾得到的將是NaCl和KNO3的混合物,從而導致在冷卻、減壓過濾時所得KNO3的產(chǎn)率降低。④在蒸發(fā)后趁熱過濾時,承接濾液的燒杯中要

15、預先加入少量蒸餾水。其目的是防止濾液降溫時有少量NaCl析出,使所得KNO3不純。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,⑤減壓過濾可以加快過濾速度,得到較干燥的沉淀。減壓過濾用到的主要儀器有:布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣泵、安全瓶。減壓過濾裝置示意圖如下:,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,10.物質(zhì)分離、提純常用的化學方法某些混合物只用物理方法難以分離,常采用化學方法使其轉(zhuǎn)化后進行分離和提純。常用的化學方法有以下幾種:(1)加熱法:混合物中有熱穩(wěn)

16、定性差的物質(zhì)時,可直接加熱,使之分解而分離出去。(2)加試劑法:根據(jù)混合物中各組分的性質(zhì),加入適當?shù)脑噭?使某種組分轉(zhuǎn)化為沉淀、氣體或發(fā)生適當?shù)霓D(zhuǎn)化而進行分離或除去雜質(zhì)。(3)調(diào)節(jié)pH法:利用某些物質(zhì)形成沉淀的pH范圍不同,采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH,使某些物質(zhì)形成沉淀進行分離。如:Fe3+、氨基酸等。(4)電化學法:如電解精煉銅。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,難點釋疑如何選擇合適的物質(zhì)分離、提純的方法?提示:(1)固—固混合

17、分離型:灼燒、熱分解、升華、結晶(或重結晶)。(2)固—液混合分離型:過濾、鹽析、蒸發(fā)。(3)液—液混合分離型:萃取、分液、蒸餾、滲析。(4)氣—氣混合分離型:洗氣。,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,(2016·10·浙江選考)下列說法正確的是(　　)A.用過濾的方法可以除去食鹽水中的泥沙B.酒精燈加熱燒瓶時不用墊石棉網(wǎng)C.氯化氫氣體能使干燥的藍色石蕊試紙變紅D.盛放氫氧化鈉溶液的玻璃瓶,可以使用橡膠塞或玻璃塞

18、,答案,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,1.(2016上?；瘜W)下列各組混合物,使用氫氧化鈉溶液和鹽酸兩種試劑不能分離的是(　　)A.氧化鎂中混有氧化鋁B.氯化鋁溶液中混有氯化鐵C.氧化鐵中混有二氧化硅D.氯化亞鐵溶液中混有氯化銅,答案,解析,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,2.下列實驗可實現(xiàn)鑒別目的的是(　　)A.用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B.用濕潤碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2C.用CO2鑒別NaAlO2

19、溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液,答案,解析,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,3.在中學化學實驗中可用來分離或提純物質(zhì)的方法很多,如蒸餾、過濾、結晶、滲析、鹽析等,分離或提純下列各組混合物所選用方法最合適的是(　　)A.由FeCl3溶液得到FeCl3固體——加熱蒸干B.除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥C.分離NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、過濾D

20、.除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、過濾,答案,解析,基礎梳理,感悟選考,對點訓練,4.下列實驗中,所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　),答案,解析,忽視對物質(zhì)使用量的有效控制 某溶液中含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O),可供選擇的操作有:①加適量H2SO4溶液;②加金屬鈉;③結晶;④加過量NaOH;⑤加強熱脫結晶

21、水;⑥過濾。正確的操作步驟是(　　)A.②⑥③　　　B.④⑥①③C.④⑥③⑤D.②⑥①③⑤錯因剖析:本題極易忽視對物質(zhì)使用量的有效控制,認為加入的鈉只要合適,便可達到除去雜質(zhì)的目的。殊不知,鈉是固體,用量不易控制,且鈉塊與水的反應劇烈,易發(fā)生事故,于是錯選A。,正確解答:本題結合實驗操作考查對無機化合物精制方法的了解,題目設置了6個可供選擇的步驟,意在增加對考生思維過程的干擾。精制過程中,絕不可能用到金屬鈉。因為金屬鈉用量不

22、易控制,金屬鈉與溶液中的水及Fe3+反應劇烈且可能產(chǎn)生副產(chǎn)物NaOH,致使芒硝不純。芒硝的化學式為Na2SO4·10H2O,加強熱脫去結晶水,生成的Na2SO4不是芒硝,與要求不合。由此可見凡涉及有②和⑤兩個操作步驟的選項都是不正確的,這樣可排除A、C、D,只有B選項是正確的。答案:B糾錯筆記物質(zhì)提純,加入的除雜試劑通常是過量的,所以我們在選擇除雜試劑時,既要考慮雜質(zhì)的去除效果,還要考慮過量的除雜試劑(也相當于新的雜質(zhì))的

23、去除可能性。如果過量的除雜試劑無法去除,則該除雜試劑不能選用。,2,3,4,1,6,7,5,1.(2016湖州模擬)下列說法中,不正確的是(　　)A.利用焰色反應可鑒別K2CO3溶液和Na2CO3溶液B.利用丁達爾效應可鑒別溶液和膠體C.運用蒸餾的方法,可以分離沸點相差較大的液體混合物D.廣范pH試紙測得某堿性溶液的pH為12.5,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,2.茶葉中鐵元素的檢驗可經(jīng)以下四個步驟完成,各步驟中選用的

24、實驗用品不能都用到的是(　　),2,3,4,1,6,7,5,A.將茶葉灼燒灰化,選用①②⑨B.用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋,選用④⑥⑦C.過濾得到濾液,選用④⑤⑦D.檢驗濾液中的Fe3+,選用③⑧⑩,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,3.下列實驗方法合理的是(　　)A.可用水鑒別煤油、四氯化碳、乙醇三種無色液體B.加入適量NaOH溶液后過濾,以除去KCl溶液中少量的MgCl2C.可用澄清石灰水鑒別Na2CO3溶液和

25、NaHCO3溶液D.為準確測定鹽酸與NaOH溶液反應的中和熱,所用酸和堿的物質(zhì)的量相等,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,4.紙層析法是現(xiàn)代分離實驗技術中的一種,紙層析法的原理是(　　)A.萃取原理B.毛細現(xiàn)象、相似相溶原理C.蒸餾原理D.分液原理,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,5.下列儀器:①容量瓶　②蒸餾燒瓶?、勐┒贰、苋紵注萃斜P天平?、薹忠郝┒贰、吣z頭滴管, 常用于物質(zhì)分離的是(　　)A.①③⑤B

26、.②④⑦C.①②⑥D(zhuǎn).②③⑥,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,6.利用重結晶法得到KNO3晶體時,如用較多量的蒸餾水洗滌將會(　　)A.提高收率和純度B.降低收率和純度C.提高收率和降低純度D.降低收率和提高純度,答案,解析,2,3,4,1,6,7,5,7.碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強材料。(1)合成該物質(zhì)的步驟如下:步驟1:配制0.5 mol·L-1 MgSO4溶液和0.5 mol

27、83;L-1 NH4HCO3溶液。步驟2:用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口燒瓶中,開啟攪拌器。溫度控制在50 ℃。步驟3:將250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1 min內(nèi)滴加完后,用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到9.5。步驟4:放置1 h后,過濾,洗滌。步驟5:在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h,得碳酸鎂晶須產(chǎn)品(MgCO3·nH2O　n=1~5)。①步驟2控制溫度在50

28、 ℃,較好的加熱方法是 　　　。 ②步驟3生成MgCO3·nH2O沉淀的離子方程式為　。 ③步驟4檢驗是否洗滌干凈的方法是  　。,2,3,4,1,6,7,5,(2)測定合成的MgCO3·nH2O中的n值。稱量1.000 g碳酸鎂晶須,放入如圖所示的廣口瓶中,加入水溶解,滴入稀硫酸與晶須反應,生成的CO2被NaOH溶液吸收,在室溫下反應4~5 h,反應后期將溫度

29、升到30 ℃,最后的燒杯中的溶液用已知濃度的鹽酸滴定,測得CO2的總量;重復上述操作2次。,2,3,4,1,6,7,5,①圖中氣球的作用是　　　　　　　　　　。 ②上述反應后期要升溫到30 ℃,主要目的是 　。 ③設3次實驗測得每1.000 g碳酸鎂晶須產(chǎn)生的CO2平均值為a mol,則n值為 (用含a的表達式表示)。(3)稱取100 g上述晶須產(chǎn)品進行熱重分析,熱重曲線如圖。則該條件下合