壓力容器材料元素分析

1、6.2.2 壓力容器材料元素分析,1. 材料元素分析目的與方法通常以下幾種情況需要對壓力容器材料進(jìn)行元素分析：（1）壓力容器制造中的材料復(fù)驗：為防止重要壓力容器的材料用錯，或?qū)Σ牧系呐铺栍幸蓡枙r,對材料牌號進(jìn)行的驗證性分析；（2）在用壓力容器主體材料不明，檢驗中欲查清材料種類或了解某些特性，評價其合用性和安全性，對材料的元素種類和的含量進(jìn)行分析。（3）在用壓力容器修理需要補(bǔ)焊，查明材料的成分，以便選用合適的焊材和焊接工藝。

2、（4）在用壓力容器檢驗中，懷疑材料在運(yùn)行環(huán)境下其內(nèi)表層成分發(fā)生變化，例如脫碳、增碳等，需要分析內(nèi)表層化學(xué)成分，以便與正常成份比較，確定是否發(fā)生損傷。（5）在用壓力容器檢驗中，有時需要對腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行分析，以確定腐蝕的性質(zhì)、原因、發(fā)展速率，以及對壓力容器運(yùn)行安全的影響。,以上前三種是宏觀材料材料元素分析，后兩種是微區(qū)和微量物質(zhì)的元素分析鋼鐵材料元素分析的常用方法有原子發(fā)射光譜分析法和化學(xué)分析法兩種。此外，可用于微區(qū)和微量物質(zhì)的元素分析方

3、法還有掃描電鏡、電子探針、離子探針、俄歇能譜儀等。本節(jié)重點介紹光譜分析法和化學(xué)分析法。,2. 原子發(fā)射光譜分析法,目前用于原子發(fā)射光譜分析的儀器有三類，一類是看譜分析，使用的儀器是看譜鏡，一般用于材料中某項合金元素有無的鑒別；另一類是光電式光譜分析，使用的儀器是數(shù)字式光譜分析儀，可進(jìn)行材料成份的定性定量分析；第三種是熒光光譜分析，也可進(jìn)行材料成份的定性定量分析。原子發(fā)射光譜分析法原理：利用電?。ɑ騒射線或γ射線）激發(fā)被分析物質(zhì)的原子，

4、處于激發(fā)態(tài)的原子的核外電子會發(fā)生躍遷而發(fā)光，不同的元素的原子結(jié)構(gòu)不同，核外的能級軌道和電子數(shù)也不相同，在受外來能源激發(fā)后，各自電子發(fā)生躍遷的軌道及軌道間的能級差不同，發(fā)射的光子波長也就不同，所以各種元素在一定條件下，都具有自身特征的線狀譜（也稱標(biāo)識譜）。因此，根據(jù)被分析物質(zhì)所發(fā)射光譜的譜線構(gòu)成和強(qiáng)度，就可以鑒別出該物質(zhì)所包含的原子種類和數(shù)量。,（1）看譜分析,看譜分析利用的是可見光范圍特征譜，波長大致為390～700nm（納米）。其優(yōu)點

5、如下：① 應(yīng)用范圍廣：對鋼、鐵、銅、鋁及其合金等各種金屬材料都能進(jìn)行分析；② 靈敏度度高：對大多數(shù)元素來說，只要有極少的含量（0.1-10ppm）就可以發(fā)現(xiàn)該元素的存在；③ 不需取樣，用便攜式看譜鏡可以到現(xiàn)場進(jìn)行分析操作；④ 不損壞被分析試樣，可直接在壓力容器半成品或成品上進(jìn)行檢測；⑤ 分析費(fèi)用低，看譜分析不需要大量的貴重化學(xué)試劑和其它輔助材料，且整個分析過程，不需要特殊條件。⑥ 最適用于根據(jù)某一元素鑒別材料種類的工作，檢測

6、速度很快。,其缺點如下：,① 分析有局限性：只能鑒定材料中是否含有特定的某一兩種元素，無法對材料中全部元素進(jìn)行檢測分析；② 只能鑒定金屬元素，不能檢測非金屬元素；③ 分析結(jié)果受環(huán)境條件、操作技術(shù)、人眼睛感光靈敏度等因素的影響大；④ 不能定量分析。只能就某一元素與標(biāo)準(zhǔn)試樣比對含量高低，且準(zhǔn)確性不高；⑤ 對儀器調(diào)節(jié)操作有一定要求，必須由熟練人員操作。,（2）光電式光譜分析,光電式光譜分析是建立在電腦技術(shù)和數(shù)字電子技術(shù)基礎(chǔ)上的先進(jìn)分析

7、方法。光電式光譜分析儀采用全譜設(shè)計，通過PDA或CCD光學(xué)元件制作陣列檢測器，一次激發(fā)即可獲得全部元素的譜線信息，檢測利用紫外-藍(lán)紫光譜范圍，波長大致為170～560nm（納米）。光信號通過分光、色散、光電轉(zhuǎn)換，變?yōu)殡娦盘査腿胗嬎銠C(jī)，處理后自動給出被檢試樣各項元素的含量。,除了價格較高外，光電式光譜分析儀幾乎囊括了看譜鏡的所有優(yōu)點，改進(jìn)了看譜鏡的所有缺點，比看譜鏡更多的優(yōu)點列舉如下：,① 由于儀器采用全譜設(shè)計，可獲得被分析物質(zhì)的全部元素

8、的譜線信息，因此能分析各種金屬材料，包括鋼及鋁、鈦、鎳等數(shù)十種合金中的全部元素；② 由于光學(xué)系統(tǒng)有效波長包括了紫外范圍，所以能檢測非金屬元素碳、硫、磷等；③ 采用電腦控制檢測分析全過程，自動化程度高，檢測結(jié)果基本不受環(huán)境條件、操作技術(shù)等因素的影響；④ 定量分析具有較高的精度。由于被分析物質(zhì)激發(fā)的譜線由專用軟件進(jìn)行分析，保證每一種元素的每一次分析都采用最佳分析線和最佳參考線，且軟件可自動消除譜線漂移的影響，從而獲得高精度，例如碳元素

9、分析在0.04%時具有0.001%的精度，硫元素分析在0.04%時具有0.003%的精度；⑤ 操作簡單方便，每次檢測前無須對儀器進(jìn)行調(diào)校；檢測速度極快（10秒-30秒內(nèi)完成）；⑥ 儀器電腦可存儲相當(dāng)數(shù)量的各種元素的譜線構(gòu)成，可配置多種定量分析模式軟件和牌號分級、混料識別模式軟件，（數(shù)十種定量分析模式，每一種模式十幾種元素），進(jìn)一步簡化操作，提高工作效率；⑦ 電腦可內(nèi)存幾千個測試結(jié)果，可打印或輸出存儲；,（3）熒光光譜分析,熒光光譜

10、分析用X射線或γ射線來激發(fā)被分析物質(zhì)的原子發(fā)出熒光X射線，通過識別熒光光譜來鑒別元素種類和數(shù)量。由于射線劑量很小，能量也低，對人體沒有什么傷害。儀器體積小，重量輕，操作比光譜分析儀更簡單方便，對工件形狀和表面要求不高。缺點是只能分析原子序數(shù)大于鈦的元素，因此碳、硅、硫、磷等元素均無法識別。,3. 化學(xué)分析,化學(xué)分析能十分精確地分析出材料中元素含量。缺點是速度較光譜分析法慢?；瘜W(xué)分析法在試驗室進(jìn)行。在用壓力容器化學(xué)分析需要取樣。材料牌

11、號鑒別的分析試樣采集，應(yīng)注意對取樣部位徹底清理，去除殘留介質(zhì)、油污，磨去表面涂料層、氧化層和銹蝕層，最好用適當(dāng)?shù)墓ぞ撸ɡ缟拜啠┍”〉厝サ舯韺樱员ＷC分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。取樣方法可采用鉆取法:用鉆頭鉆一排淺孔，深度一般不超過2~3mm。所采取的金屬屑量視所分析的元素而異，通常測定碳含量至少需3~7g。測定錳含量至少需要0.25~0.5g，如果鋼材的含錳量高于2.5%，還要適當(dāng)增加。測定硅含量至少需要0.5~4.0g。測定硫含量需要10g，

12、并且要制備2份。測定磷含量最少需要1g，也需要制備2份。碳素鋼一般如需測定以上5種元素，共需試樣量20g左右。如果分析的元素增加，試樣量也要隨之增加。采集的金屬屑要仔細(xì)地裝入干凈的紙袋內(nèi)將口封好，并在袋上注明取樣部位或試樣的編號。,材料性能劣化鑒定的分析試樣采集，應(yīng)選擇最能反映問題的部位，如允許最好切割取樣，如不允許破壞工件，則只有鉆取或刮取表層物質(zhì)，收集碎屑送檢。腐蝕性質(zhì)原因鑒別的試樣采集，如允許最好切割取樣，可同時進(jìn)行腐蝕產(chǎn)物分析

13、和腐蝕部位形態(tài)掃描；如不允許破壞工件，則只需刮取少量物質(zhì)即可?；瘜W(xué)分析方法有比色（光度）法、滴定法、重量法、萃取法、燃燒法、氣體容量法、電導(dǎo)法、紅外線吸收法等等，方法很多，詳見《機(jī)械工程材料測試手冊.化學(xué)卷》。,常規(guī)元素化學(xué)分析方法、適用范圍、測定范圍和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)如下：,（1）碳、硫元素分析。在實際工作中碳、硫元素分析常用碳硫聯(lián)合測定儀進(jìn)行測量。一次能將碳硫兩元素同時測出。對不同測定范圍應(yīng)用不同的測定方法和標(biāo)準(zhǔn)。其中管式爐內(nèi)燃燒后氣體容

14、量法測定碳含量的測定范圍：0.10%---2.00%，管式爐內(nèi)燃燒后重量法測定碳含量的測定范圍：0.10%---5.00%，采用還原蒸餾-次甲基藍(lán)光度法測定硫量的測定范圍：0.001%---0.030%；管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀滴定法測定硫含量的測定范圍：0.003%---0.200%,（2）錳、硅、磷元素分析。在實際工作中，采用儀器對碳鋼和低合金鋼進(jìn)行分析時，一般錳硅磷三元素同時分析出結(jié)果。對不同測定范圍應(yīng)用不同的測定方法。對錳元素，采

15、用硝酸銨氧化容量法測定錳量的測定范圍：2.00%---30.00%；亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法測定錳量的測定范圍：0.10%---2.50%；高碘酸鈉（鉀）光度法測定錳量的定范圍：0.010%---2.00%。對硅元素，采用還原型硅鉬酸鹽光度法測定酸溶硅含量的定范圍：0.030%---1.00%；高氯酸脫水重量法測定硅含量的定范圍：0.10%---6.00%。對磷元素，采用磷鉬酸銨容量法測定磷量的定范圍：0.01%---1.0%；乙酸

16、丁酯萃取光度法測定磷量的定范圍：0.001%---0.05% 。,（3）鉻元素分析方法和測定范圍：過硫酸銨氧化容量法測定鉻量的測定范圍： 0.100%---30.00%；碳酸鈉分離——二苯碳酰二肼光度法測定鉻量的測定范圍：0.005%---0.500% （4）鎳元素分析方法和測定范圍：丁二酮肟分光光度法測定鎳量的測定范圍： 0.030%---2.00%；萃取分離-丁二酮肟分光光度法測定鎳量測定范圍： 0.010%---0.50

17、0%； 丁二酮肟重量法測定鎳量的測定范圍：2%以上,（5）鉬元素分析方法和測定范圍：硫氰酸鹽直接光度法測定鉬量的測定范圍： 0.10%---2.00%；硫氰酸鹽——乙酸丁酯萃取分光光度法測定鉬 的測定范圍： 0.0025%---0.20%。α-安息香肟重量法測定鉬量的測定范圍：1.00%---9.00%。（6）釩元素分析方法和測定范圍：硫酸亞鐵銨滴定法測定釩含量的測定范圍： 0.100%---3.50%；鉭試劑萃取光度法測定釩含量的測

18、定范圍： 0.010%---0.50%。（7）鈦元素分析方法和測定范圍：重量法測定鈦的測定范圍：1.0%以上；變色酸光度法測定鈦量的測定范圍：0.010%---2.50%；二安替比林甲烷光度法測定鈦量的測定范圍： 0.010%---2.40%,6.2.3 金相檢驗,1. 金相檢驗?zāi)康慕鹣鄼z驗是通過觀察到金屬材料微觀金相組織來對材料進(jìn)行檢驗的，其應(yīng)用目的主要有：（1）判斷不明材料類別；（2）檢驗材料質(zhì)量和熱處理狀態(tài)；（3）檢查

19、焊接質(zhì)量，例如是否有淬硬的馬氏體、過熱的魏氏組織；（4）檢驗熱處理效果；（5）檢測材料晶粒度；（6）檢測材料中的微觀缺陷，如晶間裂紋、疏松、過燒等；（7）檢查長期高溫環(huán)境下可能發(fā)生的材質(zhì)劣化，例如珠光體球化、石墨化；,（8）腐蝕環(huán)境下可能產(chǎn)生的晶間腐蝕或應(yīng)力腐蝕裂紋；（9）高溫高壓臨氫環(huán)境下的氫損傷，例如脫碳，氫腐蝕裂紋；（10）在用壓力容器的斷口金相檢驗，可以幫助判定腐蝕或斷裂的類型，分析容器失效的原因。,2. 金相檢驗的

20、方法,金相檢驗。要檢驗?zāi)康牟煌瑱z驗內(nèi)容和方法也不同。（1）宏觀檢驗宏觀檢驗也稱低倍檢驗，是指用目視或20倍以下　的放大鏡檢查八屬宏觀組織和缺陷，,( 1 )宏觀檢驗 宏觀檢驗也稱低倍檢查，是指用目視或者借助20倍以下的放大鏡來檢查金屬宏觀組織和缺陷， 這種操作方便、直觀、不需要特殊設(shè)備的檢驗技術(shù)，應(yīng)用廣泛。,宏觀檢驗方法有很多，一般有硫印試驗、酸蝕試驗、斷口檢驗等。各種方法都有其各自的特點 和適用的范圍，如酸蝕試驗適用于疏松、氣

21、泡、縮孔、偏析、非金屬夾雜物、裂紋等;斷口檢驗最 容易發(fā)現(xiàn)白點、過熱、過燒等;硫印試驗用來檢測鋼鏈和鋼材中硫的分布，同時也可間接地對其他元素的分布進(jìn)行推測和估計。各種宏觀檢驗方法各有側(cè)重，可以根據(jù)檢驗的需要選用一種或幾種方 法以達(dá)到準(zhǔn)確測定的目的。,金相試樣的制備過程:首先根據(jù)檢驗的目的選擇有代表性的檢驗點，在檢驗部位按照粗磨、細(xì) 磨、拋光的順序，用砂輪磨平金屬表面，從粗到細(xì)不同號的金相砂紙或研磨膏打磨金屬磨面減輕磨 痕深度;用拋光液或

22、拋光膏消除細(xì)微痕跡將磨面拋光成鏡面;根據(jù)不同鋼種，采用合適的試劑對觀 測面進(jìn)行浸蝕，從而使得金相組織得以顯露清楚。,壓力容器的現(xiàn)場金相檢驗需要采用便攜式儀器，包括手提式微型電動拋光器、電解拋光（浸蝕）裝置及小的磨光砂輪、可在容器上安放的便攜式顯微鏡等。早期的金相除了直接觀察外，還可以采用間接觀察方法，即復(fù)膜金相來進(jìn)行檢驗，通常采用醋酸纖維素膜（即AC紙）制做復(fù)型，觀察的效果直接取決于復(fù)型的好壞，而復(fù)型效果在很大程度上又取決于檢驗點的制樣

23、水平，這種觀察方法優(yōu)于直接觀察法的地方是觀察條件好、觀察時間、人員不受限制，可用透射電子顯微鏡觀察并且可以拍攝金相檢驗照片存檔。目前更先進(jìn)的方法是便攜式顯微鏡與數(shù)碼相機(jī)配合使用，圖像存儲、復(fù)制、觀察都比較方便。,3.壓力容器用鋼板金相組織及特點,奧氏體、鐵素體、－－－,4、在用壓力容器材料金相組織常見缺陷,1、球化、2古墨化,6.2.4 應(yīng)力應(yīng)變測試,1、概述壓力容器的應(yīng)力分析通常采用兩種方法，一種是通過理論分析方法，運(yùn)用材料力學(xué)

24、和彈性理論求得應(yīng)力的理論值，另一種是就采用實驗方法，測出構(gòu)件受載后表面的或內(nèi)部各點的真實應(yīng)力狀態(tài)。,(3)壓力容器應(yīng)變測量的一般步驟,①擬訂測量方案。包括布片方案、加載方案等；②實驗室準(zhǔn)備工作。包括被測容器材料的力學(xué)性能，如彈性、泊松系數(shù)和強(qiáng)度指標(biāo)或等；測試儀器、應(yīng)變片、粘結(jié)劑和連接導(dǎo)線的選用、配置，性能檢查和調(diào)整等；③現(xiàn)場準(zhǔn)備工作。包括加載條件準(zhǔn)備，貼片、導(dǎo)線接入、預(yù)調(diào)平衡箱和加載前預(yù)調(diào)平衡檢查等；④按擬定的方案加載、測量、紀(jì)錄