烷基咪唑溴鹽離子液體修飾磁性納米材料的制備及吸附多環(huán)芳烴的研究.pdf

1、離子液體作為新興的“綠色溶劑”具有可塑性，可通過改變其物化性能獲得一些具有特殊性質(zhì)的功能化離子液體，以滿足特定用途的需求。由于離子液體不易分離提純、粘度大等缺點(diǎn)，限制了其發(fā)展。為解決這些問題，人們通常將其負(fù)載在固體材料表面。由于磁性納米粒子獨(dú)特的磁學(xué)性質(zhì)和優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，將新型功能化的離子液體修飾到其表面合成磁固相萃取材料，已成為人們研究的熱點(diǎn)。磁固相萃取材料能夠快速精準(zhǔn)地富集、分離出樣品中的污染物，經(jīng)清洗后，可實(shí)現(xiàn)重復(fù)使用。本文通

2、過“一步合成法”合成烷基咪唑溴離子液體，將該離子液體修飾到磁性納米顆粒表面制備出功能化磁性納米材料，并應(yīng)用于水中PAHs的萃取。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴介紹了離子液體作為“綠色溶劑”的特點(diǎn)，綜述了環(huán)境有機(jī)污染物樣品前處理方法及存在的問題，特別是功能化磁固相萃取材料在樣品前處理中的應(yīng)用;針對(duì)環(huán)境優(yōu)先污染物多環(huán)芳烴（PAHs）的分析研究進(jìn)行了闡述。⑵采用“無水無氧一步合成法”技術(shù)制備出兩種新型的咪唑類離子液體，即1-十六烷基-3-

3、三乙氧基丙基硅烷咪唑溴鹽離子液體([HDTIm]Br)和1-十八烷基-3-三乙氧基丙基硅烷咪唑溴鹽離子液體([ODTIm]Br)。利用核磁共振(NMR)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、元素分析等手段對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。⑶在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，堿性環(huán)境中分別將制備的離子液體[HDTIm]Br和[ODTIm]Br修飾到磁性納米顆粒(MNPs)表面，制備功能化的磁固相萃取材料[HDTIm]Br-MNPs和[ODTIm]Br-MNPs。對(duì)制備材料進(jìn)行

4、了傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、熱重分析(TG)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)和磁性能分析(VSM)等表征分析。⑷以15種多環(huán)芳烴(PAHs)為研究對(duì)象，建立了[HDTIm]Br-MNPs的MSPE-HPLC-FLD的分析方法，方法線性范圍0.02～100.0 ng/mL，檢出限(LOD)為0.901～129ng/L。在最佳條件下，考察了[HDTIm]Br-MNPs對(duì)新鄉(xiāng)市牧野湖水中PAHs的萃取，加標(biāo)回收率8.51～10

5、5.39％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（Relation standard deviation，RSD）為1.70～10.10％。同時(shí)考察了材料對(duì)科技學(xué)院內(nèi)西湖水中PAHs的萃取，加標(biāo)回收率為9.82～109.07％, RSD為3.12～10.86％。⑸以15種多環(huán)芳烴（PAHs）為研究對(duì)象，建立了[ODTIm]Br-MNPs的MSPE-HPLC-FLD分析方法，方法線性范圍0.02～100.0 ng/mL，檢出限(LOD)為0.342～336 ng

6、/L。在最佳條件下，考察了[ODTIm]Br-MNPs對(duì)新鄉(xiāng)市牧野湖水中PAHs的萃取，加標(biāo)回收率4.21～109.90％，RSD為0.91～10.58％?？疾炝瞬牧蠈?duì)科技學(xué)院內(nèi)西湖水中PAHs萃取，加標(biāo)回收率5.37～109.55％，RSD為0.13％～12.79％。⑹討論了制備的兩種磁固相材料[TDTIm]Br-MNPs和[ODTIm]Br-MNPs結(jié)構(gòu)表征上的差異性，分析探討了不同碳鏈長(zhǎng)度的兩種磁固相萃取材料[TDTIm]Br-M