分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)--水硬度的測(cè)定(配位滴定法)

1、實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二水總硬度的測(cè)定水總硬度的測(cè)定(配位滴定法配位滴定法)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模海薄W(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及滴定終點(diǎn)的判斷；２、掌握鈣、鎂測(cè)定的原理、方法和計(jì)算。一、水硬度的表示法：一、水硬度的表示法：一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有：１、以度表示，１o＝10ppmCaO，相當(dāng)10萬份水中含１份CaO。２、以水中CaCO3的濃度(ppm)計(jì)相當(dāng)于每升水中含有CaCO3

2、多少毫克。MCaO—氧化鈣的摩爾質(zhì)量(56.08gmol)，MCaCO3—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量(100.09gmol)。二、測(cè)定原理：二、測(cè)定原理：測(cè)定水的總硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以鉻黑Ｔ作為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2、Mg2，直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。反應(yīng)如下：滴定前：EBT＋Ｍe（Ca2、Mg2）＝Ｍe－EBT（藍(lán)色）pH=10（紫紅色）滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前：H2Y2

3、Ca2＝CaY22HH2Y2Mg2＝MgY22H計(jì)量點(diǎn)時(shí)：H2Y2MgEBT＝MgY2EBT2H（紫藍(lán)色）（藍(lán)色）滴定時(shí)Fe3、Al3等干擾離子用三乙醇胺掩蔽Cu2、Pb2、Zn2等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。三、主要試劑三、主要試劑1、0.02molLEDTA2、NH3NH4Cl緩沖溶液3、鉻黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液2％6、HCl溶液1:17、CaCO3固體Ａ.Ｒ.四、測(cè)定過程四、測(cè)定過程

4、１、EDTA溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在120度烘干的碳酸鈣0.5～0.55g一份，置于250ml的燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，緩慢加１：１HCl10ml加熱溶解定量地轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，定容后搖勻。吸取25ml，注入錐形瓶中，加20mlNH3NH4Cl緩沖溶液，鉻黑Ｔ指示劑２～３滴，用欲標(biāo)定的EDTA溶液滴定到由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，

5、甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2.用CaCO3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，因?yàn)殁}指示劑與Ca2在pH=12～13之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紅色變純藍(lán)色，所以用NaOH控制溶液的pH為12～13。3.以二甲酚橙為指示劑，用Z

6、n2標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為多少？解：六次甲基四胺與鹽酸反應(yīng)為：(CH2)6N4HCl==(CH2)6NHCl反應(yīng)中鹽酸的物質(zhì)的量：mol3108.4100021251?????六次甲基四胺的物質(zhì)的量：mol21043.1140100010200????故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為：130.0100032100021251140100010200????????LmolCb六次甲基四胺鹽的濃度為：