食物中砷的測定方法

1、食物中砷的測定方法此處介紹銀鹽法、氫化物原子熒光光度法、氫化物發(fā)生原子吸收光譜法。一、銀鹽法1.原理樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，在510nm處比色，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。最低檢出量為0.2mgkg。2.適用范圍標(biāo)準(zhǔn)方法(GBT5009.111996)，適用于各類食品中總砷的測定。3.試劑除另有規(guī)定，所用的試劑為分析純試劑，水為蒸餾水或同等純

2、度水。(1)硝酸。(2)硫酸。(3)鹽酸。(4)硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混勻。(5)硝酸鎂溶液(150gL)：稱取15g硝酸鎂〖Mg(NO3)26H2O〗溶于水中，并稀釋至100ml。(6)氧化鎂。(7)碘化鉀溶液(150gL)：稱取15g碘化鉀溶于水中，并稀釋至100ml，儲于棕色瓶中。(8)酸性氯化亞錫溶液：稱取40.0g氯化亞錫(SnCl22H2O)，加鹽酸溶解并稀釋至100.0ml，加入

3、數(shù)顆金屬錫粒。氯化亞錫(SnCl2)又稱二氯化錫，白色或半透明晶體，帶二個分子結(jié)晶水(SnCl22H2O)的是無色針狀或片狀晶體，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亞錫試劑不穩(wěn)定，在空氣中被氧化成不溶性氯氧化物，失去還原作用，為了保持試劑具有穩(wěn)定的還原性，在配制時，加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液，并加入數(shù)粒金屬錫粒，使其持續(xù)反應(yīng)生成氯化亞錫及新生態(tài)氫，使溶液具有還原性。氯化亞錫在本實驗的作用為將As5還原為As3；在鋅粒表面沉積錫層以抑制產(chǎn)生氫氣作

4、用過猛。(9)鹽酸溶液(1＋1)：量取50ml鹽酸，小心倒入50ml水中，混勻。(10)乙酸鉛溶液(100gL)。(11)乙酸鉛棉花：用100gL乙酸鉛溶液浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，儲存于玻璃瓶中。乙酸鉛棉花塞入導(dǎo)氣管中，是為吸收可能產(chǎn)生的硫化氫，使其生成硫化鉛而滯留在棉花上，以免吸收液吸收產(chǎn)生干擾，硫化物和銀離子生成灰黑色的硫化銀，但乙酸鉛棉花要塞得不松不緊為宜。(12)無砷鋅粒。不同形狀和規(guī)格的無砷

5、鋅粒，因其表面積不同，與酸反應(yīng)的速度就不同，這樣生成的氫氣氣體流速不同，將直接影響吸收效率和測定結(jié)果。一般認為蜂窩狀鋅粒3g，或大顆粒鋅粒5g均可獲得良好結(jié)果。也有人認為大小顆粒的鋅?；旌鲜褂脛t效果滿意。一般確定標(biāo)準(zhǔn)曲線與試樣均用同一規(guī)格的鋅粒為宜。(13)氫氧化鈉溶液(200gL)。5.操作方法5.1樣品消化(1)硝酸高氯酸硫酸法A.糧食、粉絲、粉條、豆干制品、糕點、茶葉等及其他含水分少的固體食品：稱取5.00g或10.00g的粉碎樣

6、品，置于250～500ml定氮瓶中，先加水少許使?jié)駶?，加?shù)粒玻璃珠，10～15ml硝酸高氯酸混合液，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸高氯酸混合液至有機質(zhì)完全分解。加大火力，至產(chǎn)生白煙，溶液應(yīng)澄明無色或微帶黃色，放冷。在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸。加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50ml或100m

7、l容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗滌液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容后的溶液每10ml相當(dāng)于1g樣品，相當(dāng)加入硫酸量1ml。樣品消化液中殘余的硝酸需如法驅(qū)盡，硝酸的存在影響反應(yīng)與顯色，會導(dǎo)致結(jié)果偏低，必要時需增加測定用硫酸的加入量。取與消化樣品相同量的硝酸高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做試劑空白實驗。B.蔬菜、水果：稱取25.00g或50.00g洗凈打成勻漿的樣品，置于250～500ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，10～15ml硝酸

8、高氯酸混合液，以下按糧食等樣品自“放置片刻“起依法操作，但定容后的溶液每10ml相當(dāng)于5g樣品，相當(dāng)加入硫酸量1ml。C.醬、醬油、醋、冷飲、豆腐、腐乳、醬腌菜等：稱取10.00g或20.00g樣品(或吸取10.00ml或20.00ml液體樣品)，置于250～500ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，5～15ml硝酸高氯酸混合液，以下按糧食等樣品自“放置片刻“起依法操作，但定容后的溶液每10ml相當(dāng)于2g樣品或2ml樣品。D.含酒精性飲料或含二

9、氧化碳飲料：吸取10.00ml或20.00ml樣品，置于250～500ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，先用小火加熱除去乙醇或二氧化碳，再加5～10ml硝酸高氯酸混合液，混勻后，以下按糧食等樣品自“放置片刻“起依法操作，但定容后的溶液每10ml相當(dāng)于2ml樣品。吸取5～10ml水代替樣品，加與消化液相同量的硝酸高氯酸混合液和硫酸。按相同操作方法做試劑空白實驗。E.含糖量高的食品：稱取5.00g或10.00g的粉碎樣品，置于250～500ml定

10、氮瓶中，先加水少許使?jié)駶?，加?shù)粒玻璃珠，10～15ml硝酸高氯酸混合后，搖勻。緩緩加入5ml或者10ml硫酸，待作用緩和停止起泡沫后，再加大火力，至有機質(zhì)分解完全，發(fā)生白煙，溶液應(yīng)澄明無色或微帶黃色，放冷。以下按糧食等樣品自“加20ml水煮沸“起依法操作。F.水產(chǎn)品：取可食部分樣品搗成勻漿，稱取5.00g或10.00g(海產(chǎn)藻類、貝類可適當(dāng)減少取樣量)，置于250～500ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，10～15ml硝酸高氯酸混合后，以下按