堿法浸出含鋅廢催化劑制備硫化鋅工藝

1、堿法浸出含鋅廢催化劑制備硫化鋅工藝堿法浸出含鋅廢催化劑制備硫化鋅工藝謝麗芳胡慧萍陳啟元王樹(shù)賓（中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙，410083）摘要：研究了以含鋅廢催化劑為原料，通過(guò)堿浸、凈化、沉淀制備ZnS的新工藝。重點(diǎn)考察了浸出溫度、NaOH濃度、液固比（浸出劑質(zhì)量原料質(zhì)量）和浸出時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)Zn浸出率的影響，得出其最佳工藝條件：當(dāng)NaOH濃度為5molL、液固比為25:1、溫度為80℃、浸出時(shí)間為2h時(shí)，含鋅廢催化劑中鋅的浸出率可

2、達(dá)90%；浸出液經(jīng)過(guò)鋅粉1次凈化后采用水熱法可以獲得純度較高，結(jié)晶性好的ZnS，沉鋅后濾液可以作為浸出劑循環(huán)利用。關(guān)鍵詞：含鋅廢催化劑；堿性浸出；凈化；硫化鋅中圖分類號(hào):X756文獻(xiàn)標(biāo)志碼:ATheprocessfpeparationofzincsulfidefromwastecatalystcontainingzincbyalkalineleachingXIELifangHUHuipingCHENQiyuanWANGShubin(Sc

3、hoolofChemistryChemicalEngineeringCentralSouthUniversityChangsha410083China)Abstract：ThenewprocessfthepreparationofzincsulfidefromWastecatalystcontainingzincbyalkalineleachingpurificationprecipitationwasstudiedTheinfluce

4、ncesofdifferentprocessconditionssuchasextractiontemperaturetheconcentrationofNaoHsolutionliquidsolidratio(m(liquid)tom(solide))extractiontimewereemphaticallyinvestigated.TheoptimumprocessparameterswereobtainedasfoIlows:w

5、henconcentrationofNaoHwas5molLliquidsolidratiowas25:1attemperatureof80℃leachingtimewas2hourstherecoveryofZnwasupto90%highpuritybettercrystallinityzincsulfidewassynthesizedsuccessfullybyhydrothermalmethodafterleachingsolu

6、tionwasonestagepurifiedbyusingzincdustfiltratecanbeasleachingagentrecycling.Keywds:wastecatalystcontainingzincalkalineleachingpurificationzincsulfide引言引言硫化鋅作為一種過(guò)渡金屬硫化物，目前已被大量應(yīng)用于化工顏料、陶瓷、光電材料等諸多領(lǐng)域[1~2]。目前鋅礦資源日益缺乏，長(zhǎng)期用于生產(chǎn)硫化鋅

7、的原料價(jià)格較高，如能以含鋅廢催化劑等鋅的二次資源為原料，制備出合格的硫化鋅產(chǎn)品，既能減少環(huán)境污染，還可以創(chuàng)造很好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全球每年有100多萬(wàn)噸廢催化劑產(chǎn)生，而這些廢催化劑中含有大量的貴金屬、有色金屬及其氧化物，有時(shí)它們的含量會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于貧礦中相應(yīng)組分的含量。也就是說(shuō)，從廢催化劑中回收這些金屬與從礦石中相比，不僅所得金屬品位高，而且投資少、效益高。因此，含鋅廢催化劑等二次資源的回收工藝研究已成為冶金界的熱點(diǎn)之一[3]。

8、目前，最常用的含鋅廢催化劑處理方法有干法和濕法，干法是將廢催化劑置于電爐或回轉(zhuǎn)式還原爐中，加還原劑及熔劑進(jìn)行熔煉，得到的產(chǎn)物往往是含有一定量雜質(zhì)的金屬或基金項(xiàng)目：“973”國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(課題編號(hào)：2007CB613601)；湖南省科技計(jì)劃項(xiàng)目資助（項(xiàng)目編號(hào)：2011FJ6005）作者簡(jiǎn)介：謝麗芳（1985），女，湖南邵陽(yáng)人，碩士研究生通訊作者：胡慧萍（1969），女，教授，博士生導(dǎo)師；主要從事濕法冶金方面的研究；電話

9、:073188877364Email:phuhuiping@了制備較高純度的硫化鋅，這些雜質(zhì)必須除去。按1L浸出液中添加2g合金鋅粉的用量向浸出液中加入一定量的合金鋅粉，置換除去Cu2、Ni2、Pb2等雜質(zhì)離子，在30℃攪拌反應(yīng)1h，凈化反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到濾液。采用原子吸收法測(cè)定凈化前后溶液中雜質(zhì)元素的含量。1.2.3沉鋅將凈化后的濾液與濃度為2.5molL的Na2S溶液按照一定的摩爾比加入高壓釜中，使其填充度為75％，密閉高壓釜。將

10、高壓釜置于烘箱中，在150℃下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，打開(kāi)高壓釜過(guò)濾，濾液按浸出劑要求補(bǔ)加NaOH用于下次循環(huán)浸出。將所得白色沉淀分別用超純水和乙醇反復(fù)洗滌數(shù)次，濾餅在80℃真空干燥箱中干燥4h得到硫化鋅產(chǎn)品。1.2.4實(shí)驗(yàn)流程從含鋅廢催化劑中制備硫化鋅的工藝流程見(jiàn)圖2。圖2由含鋅廢催化劑制備硫化鋅工藝流程圖Fig.2FlowsheetofmakingzincsulfidefromWastecatalystcontain

11、ingzinc1.31.3分析方法分析方法采用日本Rigaku公司生產(chǎn)的RigakuDmax2550VB18kW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀，CuKα靶，電壓U為40kV，電流I為300mA，波長(zhǎng)λ為0.154056nm，步長(zhǎng)為0.02，測(cè)試范圍2θ為10~80對(duì)水洗烘干后的廢催化劑和硫化鋅的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；浸出液和沉鋅濾液中鋅離子濃度采用EDTA滴定法測(cè)定[8]；凈化前后溶液中鉛，銅、鎳等雜質(zhì)元素的含量采用北京普析通用儀器有限公司的TAS990原子