實驗八茶葉中微量元素的鑒定與定量測定

1、實驗八實驗八茶葉中微量元素的鑒定與定量測定茶葉中微量元素的鑒定與定量測定（12～16學時）學時）一、一、實驗目的1.1.了解并掌握鑒定茶葉中某些化學元素法。2.2.學會選擇合適的化學分析方法。3.3.掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方和原理。4.4.掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。5.5.提高綜合運用知識的能力。二、二、實驗原理茶葉屬植物類，為有機體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本

2、實驗的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對Fe，Ca，Mg進行定量測定。茶葉需先進行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發(fā)皿后坩堝中加熱，把有機物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預處理。灰化后，經(jīng)酸溶解，即可逐級進行分析。鐵鋁混合液中Fe3離子對Al3離子的鑒定有干擾。利用Al3離子的兩性，加入過量的堿，使Al3轉化為離子留在溶液中，F(xiàn)e3則生成沉淀，經(jīng)分離去除后，消除了干擾。鈣鎂

3、混合液中，Ca2離子和Mg2的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應式如下：根據(jù)上述特征反應的實驗現(xiàn)象，可分別鑒定出Fe，Al，Ca，Mg4個元素。鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標準溶液。直接滴定可測得Ca，Mg總量。若欲測Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5時，使Mg2離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標準溶液滴定Ca2離子，然后用差減法即得M

4、g2離子的含量。Fe3Al3離子的存在會干擾Ca2，Mg2離子的測定，分析時，可用三乙醇胺掩蔽Fe3與Al3。并置于沸水浴加熱30min，過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標簽，標明為Ca2Mg2離子試液（1＃），待測。另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下，用6molL1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標簽，標明為Fe

5、3離子試驗（2＃），待測。2.2.Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定從1＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點滴板上，加鎂試劑1滴，再加6molL1NaOH堿化，觀察現(xiàn)象，作出判斷。從上述試管中再取試液2～3滴于另一試管中，加入1～2滴2molL1HAc酸化，再加2滴0.25molL1，觀察實驗現(xiàn)象，作出判斷。從2＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點滴板上，加飽和KSC

6、N1滴，根據(jù)實驗現(xiàn)象，作出判斷。在上述試管剩余的試液中，加6molL1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6molL1HAc酸化，加鋁試劑3～4滴，放置片刻后，加6molL1NH3H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實驗現(xiàn)象，作出判斷。3.3.茶葉中，Ca，Mg總量的測定從1＃容量瓶中準確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入緩沖溶液10mL，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用0.01

7、molL1EDTA標準溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍色，即達終點，根據(jù)EDTA的消耗量，計算茶葉中Ca，Mg的總量。并以MgO的質量分數(shù)表示。4.4.茶葉中Fe含量的測量（1）鄰菲啰啉亞鐵吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標準溶液0，2.0，4.0mL分別注入50mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5mLHAc～NaAc緩沖溶液和5mL鄰菲啰啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用3cm的比色皿，以試劑空白溶液為參

8、比溶液，在722型分光光度計中，從波長420～600nm間分別測定其光密度，以波長為橫坐標，光密度為縱坐標，繪制鄰菲啰啉亞鐵的吸收曲線，并確定最大吸收峰的波長，以此為測量波長。（2）標準曲線的繪制用吸量管分別吸取鐵的標準溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAc～NaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm