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文檔簡介
1、咖啡因咖啡因1、用升華法提純固體有什么優(yōu)點和局限性?答:升華是提純固體有機化合物方法之一。某些物質在固態(tài)時具有相當高的蒸氣壓,當加熱時,不經(jīng)過液態(tài)而直接氣化,蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體,這個過程叫升華。若固態(tài)混合物具有不同的揮發(fā)度,則可以應用升華法提純。升華得到的產品一般具有較高的純度此法特別適用于提純易潮解及與溶劑起離解作用的物質。升華法只能用于在不太高的溫度下有足夠大的蒸氣壓力(在熔點前高于266.6Pa)的固態(tài)物質,因此有一定的
2、局限性。2、提純咖啡因時加氧化鈣的目的是什么?答:主要作用是提供堿性環(huán)境,使鹽狀咖啡因變成游離狀便于咖啡因升華,為升華起熱緩沖作用;中和丹寧酸等酸性物質,減少對咖啡因升華的干擾,如果沒有完全中和,咖啡因是難以升華的;還可以吸收水。3、從茶葉中提取出的粗咖啡因有綠色光澤,為什么?答:因為茶葉中除咖啡因外,還含有色素等成分,也會隨著咖啡因一起進入粗咖啡因里。正溴丁烷的制備正溴丁烷的制備1、本實驗中濃硫酸的作用是什么?硫酸的用量和濃度過大或過
3、小有什么不好?答:答:反應物、催化劑。過大時,反應生成大量的HBr跑出,且易將溴離子氧化為溴單質;過小時,反應不完全;過小時反應不能進行,或反應不充分。2、反應后的粗產物中含有哪些雜質?各步洗滌的目的何在?答:可能含有雜質為:nC4H9OH,(nC4H9)2O,HBr,nC4H9Br,H2O,丁烯,二氧化硫,溴單質各步洗滌目的:①水洗除HBr、大部分nC4H9OH,二氧化硫,溴單質等易溶于水的雜質②濃硫酸洗去(nC4H9)2O,丁烯,余
4、下的nC4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4與過量的NaHCO3等殘留物。3、用分液漏斗洗滌產物時,正溴丁烷時而在上層,時而在下層,如不知道產物的密度時,可用什么簡便的方法加以判別?答:從分液漏斗中分別取一點上層液或放出一點下層液于一盛水試管中,看是否有分層及油珠出現(xiàn)來判斷,若上層有則在上層,反之相反。4、為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前要先用水洗滌一遍?答:先用水洗,可以除
5、去一部分硫酸,防止用碳酸氫鈉洗時,碳酸氫鈉與硫酸反應生成大量二氧化碳氣體,使分液漏斗中壓力過大,導致活塞蹦出,再用飽和碳酸氫鈉溶液洗可進一步除去硫酸,洗滌振搖過程要注意放氣。5、用分液漏斗洗滌產物時,為什么搖動后要及時放氣?應如何操作?行,反應易控制,且減少了副反應的發(fā)生;而且加入鹽酸還可增加苯胺溶解度,使反應在均相條件下進行,反應進行更徹底。加入醋酸鈉可以和生成的醋酸組成醋酸醋酸鈉的緩沖溶液,調節(jié)溶液pH在其中進行酰化,由于酸酐的水解
6、速度比?;俣嚷枚?,可以得到高純度的產物;加入醋酸鈉還可以將多余HCl中和掉,使得鹽酸鹽的可逆平衡反應向左進行,使反應徹底,提高產率。熔點的測定熔點的測定1、三個瓶子中分別裝有A,B,C三種白色結晶的有機固體,每一種都在149—150℃熔化。一種1∶1的A與B的混合物在130—139℃熔化;一種1∶1的A與C的混合物在149—150℃熔化。那么1∶1的B與C的混合物在什么樣的溫度范圍內熔化呢你能說明A、B、C是同一種物質嗎答:答:13
7、0—139℃;A與C為同一物質,B與A、C為不同物質。2、測定熔點時若遇到下列情況,將產生什么結果?(1)熔點管壁太厚。答:熔點偏高。(2)熔點管底部未完全封閉。答:熔點偏低。(3)熔點管不干凈。答:熔點偏低,熔程偏大。(4)樣品未完全干燥或含有雜質。答:熔點偏低,熔程偏大。(5)樣品研磨得不細或裝得不緊密。答:熔點偏高。(6)加熱太快。答:熔點偏高。甲基橙的制備甲基橙的制備1、什么叫偶聯(lián)反應?試結合本實驗討論一下偶聯(lián)反應的條件?答:在
8、中性或弱堿性條件下,芳香胺、酚類等芳香烴化合物與重氮鹽發(fā)生芳環(huán)上的親電取代,生成偶氮化合物的反應,叫做偶聯(lián)反應。2、本實驗中,制備重氮鹽時為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽?本實驗如改成下列操作步驟:先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合,再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應,可以嗎?為什么?答:由于對氨基苯磺酸本身以內鹽形式存在,不溶于無機酸,很難重氮化,故采用倒重氮化法,即先將對氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液,再加需要量的亞硝酸鈉,然后加入稀鹽酸。所以反過
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