食品防腐劑--苯甲酸的制備

1、苯甲酸的制備苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)從甲苯、高錳酸鉀和鹽酸制備苯甲酸的原理的方法；2.進(jìn)一步熟練掌握回流反應(yīng)、減壓過濾、重結(jié)晶等操作。二、合成反應(yīng)式二、合成反應(yīng)式KMnO4COOKMnO2H2OHClCOOHKClCH3COOK三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器：250mL圓底燒瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸濾瓶，量筒（100ml，10ml），燒杯（400ml）。試劑：甲苯、濃鹽酸（25%）、高錳酸鉀、亞硫酸氫鈉。四、實(shí)驗(yàn)

2、步驟在250毫升圓底燒瓶中放入3.45g（4.05ml，0.0375mol）甲苯和150ml水，投入沸石數(shù)塊，瓶口裝上回流冷凝管，打開冷凝水，在石棉網(wǎng)上加熱至沸。從冷凝管上口分?jǐn)?shù)次加入12g（0.075mol）高錳酸鉀，并用少量水沖洗冷凝管內(nèi)壁。繼續(xù)回流并時(shí)常搖動(dòng)燒瓶，當(dāng)甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時(shí)，停止加熱。（此過程可能約需兩個(gè)小時(shí)）將反應(yīng)混合物趁熱用水泵減壓過濾，用少量熱水洗滌濾渣二氧化錳，洗滌的過程是將抽氣暫時(shí)停止，在濾渣上

3、加少量水，用玻棒小心攪動(dòng)（不要使濾紙松動(dòng)）使用在濾渣潤濕，靜置一會(huì)兒再行抽氣。如果濾液呈紫色，可加入少量的亞硫酸氫鈉溶液使紫色褪去，并重新抽濾。將濾液倒入400mL燒懷中，燒杯放在冷水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，直到苯甲酸全部析出為止。抽濾，壓干，若產(chǎn)品不夠純凈，可用水重結(jié)晶，必要時(shí)加少量活性炭脫色。干燥后稱量并計(jì)算產(chǎn)率。五、注意事項(xiàng)1.高錳酸鉀要分批加入，并用少量蒸餾水沖洗管壁上的粉末。2.控制氧化反應(yīng)速度；防止發(fā)生暴沸沖出現(xiàn)象。3.

4、酸化要徹底，使苯甲酸充分結(jié)晶析出。5.NaHSO3小心分批加入，溫度也不能太高，否則會(huì)發(fā)生暴沸；而若還原不徹底，會(huì)影響產(chǎn)品顏色和純度。注意事項(xiàng)：1.加熱后的燒杯不要直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，以免損壞實(shí)驗(yàn)臺(tái)。2.進(jìn)行趁熱過濾時(shí)，注意使燒杯保持適當(dāng)?shù)膬A斜角度，同時(shí)注意安全，防止?fàn)C傷。3.不要用手直接接觸剛加熱過的燒杯、鐵架臺(tái)。4.注意活性炭的加入時(shí)間和熱過濾時(shí)的速度。5.抽濾時(shí)注意先接橡皮管，抽濾后先拔橡皮管。附：苯甲酸別名:安息香酸分子式C7H6

5、O2；C6H5COOH外觀與性狀鱗片狀或針狀結(jié)晶，具有苯或甲醛的臭味分子量:122.13蒸汽壓:0.13kPa96℃閃點(diǎn)：121℃熔點(diǎn):121.7℃沸點(diǎn)：249.2℃溶解性:微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有機(jī)溶劑。密度:相對(duì)密度(水=1)1.27；相對(duì)密度(空氣=1)4.21穩(wěn)定性:穩(wěn)定主要用途:用作制藥和染料的中間體，用于制取增塑劑和香料等，也作為鋼鐵設(shè)備的防銹劑苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強(qiáng)。它們的化學(xué)性質(zhì)相似，都能形成鹽