液質(zhì)聯(lián)用操作規(guī)程

1、液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程第1頁共8頁SOPIXevoTQSFSIDC1適用范圍適用范圍本設(shè)備配備ACQUITYUPLC液相色譜儀、TQSMSMS質(zhì)譜儀，適用于食品、藥品中各種有機物的定性、定量分析，是一種具有高靈敏度的檢測儀器，儀器由主機、計算機和數(shù)據(jù)處理軟件等組成。2.職責(zé)職責(zé)2.1操作人員按照本規(guī)程操作儀器，認真填寫實驗使用記錄。2.2保管人員負責(zé)對儀器進行定期維護和保養(yǎng)。2.3科室負責(zé)人負責(zé)監(jiān)督檢查規(guī)程的執(zhí)行。3操作程序操作程序日常操作

2、步驟：日常操作步驟：準備UPLC—→設(shè)置樣品表—→運行樣品—→定量—→打印報告。注：如果一個星期內(nèi)不運行樣品請不要關(guān)質(zhì)譜儀，使其保持真空。建立新方法和建立新方法和project的操作步驟：的操作步驟：準備UPLC—→建立新的project—→用標準品調(diào)諧—→編輯質(zhì)譜方法—→編輯UPLC方法—→設(shè)置樣品表—→運行樣品—→定量—→打印報告。3.1開機：開機：3.1.1徹底開機順序（儀器已關(guān)閉）徹底開機順序（儀器已關(guān)閉）確定MS及其它儀器電源

3、電纜已連接，開氮氣發(fā)生器、開氬氣，小表等待windows正常啟動電腦界面右下角網(wǎng)絡(luò)圖標紅叉。打開UPLC自動進樣器電源，等到電腦界面右下角網(wǎng)絡(luò)圖標出現(xiàn)感嘆號！。打開UPLC泵電源，等約30s或者是有響聲。打開質(zhì)譜電源，等待5min，離子源透視鏡里面亮。打開Masslynx軟件，masslynx主界面左側(cè)instrumentMasstune界面菜單欄vacuumpump同樣界面左側(cè)偏上diagnosticsvacuumanalyserMS

4、1turbospeed[%]要在5分鐘內(nèi)升到80。至少抽真空4個小時查看真空狀態(tài)主界面massconsole界面左側(cè)xevotqmsdetect加號展開msdisplay碰撞室真空度達液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程第3頁共8頁SOPIXevoTQSFSIDC3.4準備質(zhì)譜準備質(zhì)譜3.4.1.計算化合物單同位素質(zhì)量數(shù)計算化合物單同位素質(zhì)量數(shù)Masslynx主界面單擊ToolsMolecularWeightCalculat輸入化合物的分子式（大寫注意C

5、l、Br等正確的輸入方法）注意選單同位素MonoisoIonMode:離子化模式，ve正離子，ve負離子單擊Calculate。3.4.2用Intellistart進行自動調(diào)諧進行自動調(diào)諧在Masslynx主界面單擊MSTune圖標，打開調(diào)諧窗口，單擊IonModeES或ES，單擊APIGas圖標打開氮氣，單擊打開高壓選擇MSMode圖標，設(shè)定液相流速0.2mlmin水：乙腈的比例為50:50。把標準品調(diào)諧液放入質(zhì)譜儀塑料瓶位置處的A（

6、或B或C）號位(注:濃度在200ppb左右)單擊Fluidics選擇Reservoir為AFlowState為LC模式，點擊Purge圖標。Purge結(jié)束后，將FlowState改為Combine模式，設(shè)定Function為MS1scan，Mass為計算出化合物的質(zhì)量數(shù)，span為5，點擊進樣，開始進樣，直到離子的響應(yīng)比較穩(wěn)定。保存調(diào)諧文件：FileSaveAs至已建的項目下。在Masslynx主界面，選擇MsConsoleXevoTQ

7、MSDetect選擇Intellistart，選擇SampleTuneDevelopMethod，ES單擊Start圖標，出現(xiàn)Intellistart自動調(diào)諧編輯窗口，選擇SwitchtoAdvancedmode，輸入Compoundname(化合物名稱)，MolecularMassFmula(分子量或分子式)AdductA（[MH]，選擇LoadExistingSampleTune在SampleTuneName方框后的“。。?！碧幷{(diào)用

8、開始保存的調(diào)諧文件，在DevelopMRMMethod前的方框打鉤，并在方框出輸入MRM方法的文件名，路徑為已建的項目下。在PrintRept前方框打鉤，ConeVoltage，CollisionEnergy處為默認值，F(xiàn)luidics下的FlowPath選擇Combined模式，SampleReservoir和SampleFlowRate參數(shù)與Fuldics下Combined模式下的進樣參數(shù)保持一致。單擊右邊的Start開始自動調(diào)諧。