ab液質(zhì)操作規(guī)程

1、第一部分第一部分開關(guān)機開關(guān)機AA、開機1.打開UPS電源，打開氮氣發(fā)生器（氣瓶），確認Curtaingas的輸入壓力為0.4MPa，gas12為0.7MPa，exhuast為0.4MPa。2.打開機械泵電源開關(guān)（5500系列直接打開質(zhì)譜主機電源，儀器自動啟動機械泵）3.等機械泵工作至少30min5.打開質(zhì)譜主機電源開關(guān)6.過夜抽真空BB、關(guān)機1.停止輸液：關(guān)停針泵或液相泵，或斷開輸液管線（一般質(zhì)譜主機Stby后液相系統(tǒng)也自動待機，輸液泵

2、自動關(guān)停，但建議操作人員再次確認，必須保證沒有任何液體再泵入質(zhì)譜）2.使儀器待機，并滅活配置2.關(guān)閉質(zhì)譜儀主機電源開關(guān)（5500系列只需按下電源開關(guān)旁的VENT按鍵排放真空）3.機械泵繼續(xù)工作至少30min4.關(guān)閉機械泵上的電源開關(guān)（5500系列會自動關(guān)停機械泵，待機械泵停止后即可關(guān)閉5500系列主機上的電源開關(guān)）5.關(guān)閉氣體發(fā)生器或氣瓶第二部分第二部分調(diào)諧調(diào)諧1、PPG就是正離子校正液，PPG3000負離子調(diào)諧液，本臺儀器只用兩瓶校正

3、液，正離子一瓶，負離子一瓶。洗液一瓶50%的甲醇水。調(diào)諧前先用洗液洗針兩次。吸校正液的時候慢慢吸，避免吸入氣泡，吸好以后將針泵卡住。再1.在Analyst軟件Tools菜單中選擇Project→CreateProject。在Projectname項下輸入新建的Project名稱。注意，不要點選窗口中的其他按鈕！點擊OK，確認新建Project。2.在Analyst軟件界面下，雙擊導(dǎo)航欄內(nèi)HardwareConfiguration。在彈出

4、窗口中選擇MassOnly，點擊ActivateProfile，激活MassOnly（只聯(lián)接質(zhì)譜主機）。3.在導(dǎo)航欄內(nèi)單擊TuneCalibrate，進入調(diào)諧模式。點擊上方工具條中的T鈕。此時，應(yīng)注意到主機有“撲”聲音，表明進入調(diào)諧狀態(tài)。此時右下角質(zhì)譜狀態(tài)顯示綠色。雙擊ManualTuning，進入質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置及運行窗口。4.使用1mL玻璃進樣針吸取適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于進樣針座上。點擊MSMethod下拉菜單，選擇SyringePumpM

5、ethod，設(shè)定針泵流速FlowRate為10μLmin。5.點擊StartSyringePump按鈕開針泵進樣。6.返回MSMethod，選擇掃描模式ScanType為Q1MS，設(shè)定掃描速度ScanRate為10Das，設(shè)定掃描范圍Start——Stop設(shè)定為50——化合物分子量。DP預(yù)輸入60。7.點擊start開始采集數(shù)據(jù)。運行穩(wěn)定后，注意觀察是否有預(yù)期的母離子出現(xiàn)，并控制其響應(yīng)值在約E4以下。點擊stop，選擇第一個峰（后面是同

6、位素峰）的平穩(wěn)段，雙擊，選中母離子。點擊右鍵，選擇Pane。8.設(shè)定Scantype為產(chǎn)物離子掃描ProductIon（Ms2），掃描速度200Das，選擇掃描正負離子，輸入母離子（productof），設(shè)定掃描范圍start——stop為50——MW20，覆蓋可能的子離子質(zhì)量范圍，點擊compoud標(biāo)簽，設(shè)定（DP）60，（CE）5。9.點擊start，開始采集數(shù)據(jù)，注意觀察是否有預(yù)期的母離子出現(xiàn)。手動調(diào)節(jié)CE，以5eV為步長，逐漸增

7、加。每次增加后稍作等待，直至目標(biāo)化合物的子離子清晰看見。選擇平穩(wěn)的一段，雙擊，選擇子離子。10.選擇ScanType為MRM。設(shè)定參數(shù)表格中的Q1對應(yīng)的母離子，Q3對應(yīng)的子離子，time（ms）為50，ID值設(shè)為名稱1（定量），名稱2（定性）。11.點擊EditRamp，在Parameter下選擇CollisionEnergy，點擊OK。點擊start開始采集數(shù)據(jù)，記錄每個MRM通道的最佳CE電壓。在MRM參數(shù)設(shè)定表中，右鍵點擊。選擇C