一掃描電鏡的特點(diǎn)

1、一掃描電鏡的特點(diǎn)一掃描電鏡的特點(diǎn)和光學(xué)顯微鏡及透射電鏡相比，掃描電鏡具有以下特點(diǎn)：(一)能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)，樣品的尺寸可大至120mm80mm50mm。(二)樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不用切成薄片。(三)樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，因此，可以從各種角度對(duì)樣品進(jìn)行觀察。(四)景深大，圖象富有立體感。掃描電鏡的景深較光學(xué)顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大幾十倍。(五)圖象的放大范圍廣，分辨率也比較高?？煞糯笫畮妆兜綆资f(wàn)倍，它基本上

2、包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。分辨率介于光學(xué)顯微鏡與透射電鏡之間，可達(dá)3nm。(六)電子束對(duì)樣品的損傷與污染程度較小。(七)在觀察形貌的同時(shí)，還可利用從樣品發(fā)出的其他信號(hào)作微區(qū)成分分析。二掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理二掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理(一)結(jié)構(gòu)1鏡筒鏡筒包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)。其作用是產(chǎn)生很細(xì)的電子束(直徑約幾個(gè)nm)，并且使該電子束在樣品表面掃描，同時(shí)激發(fā)出各種信號(hào)。2電子信號(hào)的收集與處理系統(tǒng)在樣品

3、室中，掃描電子束與樣品發(fā)生相互作用后產(chǎn)生多種信號(hào)，其中包括二次電子、背散射電子、X射線、吸收電子、俄歇(Auger)電子等。在上述信號(hào)中，最主要的是二次電子，它是被入射電子所激發(fā)出來(lái)的樣品原子中的外層電子，產(chǎn)生于樣品表面以下幾nm至幾十nm的區(qū)域，其產(chǎn)生率主要取決于樣品的形貌和成分。通常所說(shuō)的掃描電鏡像指的就是二次電子像，它是研究樣品表面形貌的最有用的電子信號(hào)。檢測(cè)二次電子的檢測(cè)器(圖15(2)的探頭是一個(gè)閃爍體，當(dāng)電子打到閃爍體上時(shí)，

4、1就在其中產(chǎn)生光，這種光被光導(dǎo)管傳送到光電倍增管，光信號(hào)即被轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)，再經(jīng)前置放大及視頻放大，電流信號(hào)轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)，最后被送到顯像管的柵極。3電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線管(顯像管)上，并由照相機(jī)拍照記錄。顯像管有兩個(gè)，一個(gè)用來(lái)觀察，分辨率較低，是長(zhǎng)余輝的管子；另一個(gè)用來(lái)照相記錄，分辨率較高，是短余輝的管子。4真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)掃描電鏡的真空系統(tǒng)由機(jī)械泵與油擴(kuò)散泵組成，其作用是使鏡筒內(nèi)達(dá)到104～105托

5、的真空度。電源系統(tǒng)供給各部件所需的特定的電源。(二)工作原理從電子槍陰極發(fā)出的直徑20um～30um的電子束，受到陰陽(yáng)極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過(guò)聚光鏡及物鏡的會(huì)聚作用，縮小成直徑約幾毫微米的電子束。在物鏡上部的掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號(hào)。這些電子信號(hào)被相應(yīng)的檢測(cè)器檢測(cè)，經(jīng)過(guò)放大、轉(zhuǎn)換，變成電壓信號(hào)，最后被送到顯像管的柵極上并且調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描，

6、并且這種掃描運(yùn)動(dòng)1固定、脫水：按常規(guī)方法進(jìn)行。如樣品是用乙醇脫水的，在脫水至100%后，要用純丙酮置換15～20分鐘。2轉(zhuǎn)入中間液：由純丙酮轉(zhuǎn)入中間液醋酸異戊酯中，時(shí)間約15～30分鐘。3移至樣品室：將樣品從醋酸異戊酯中取出，放入樣品盒，然后移至臨界點(diǎn)干燥儀的樣品室內(nèi)，蓋上蓋并擰緊以防漏氣。4用液體二氧化碳置換醋酸異戊酯：在達(dá)到臨界狀態(tài)(31(C72.8大氣壓)后，將溫度再升高10(C，使液體二氧化碳?xì)饣?，然后打開放氣閥門，逐漸排出氣體

7、，樣品即完全干燥。(三)冷凍干燥法冷凍干燥法是將經(jīng)過(guò)冷凍的樣品置于高真空中，通過(guò)升華除去樣品中的水分或脫水劑的過(guò)程。冷凍干燥的基礎(chǔ)是冰從樣品中升華，即水分從固態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，不經(jīng)過(guò)中間的液態(tài)，不存在氣相和液相之間的表面張力對(duì)樣品的作用，從而減輕在干燥過(guò)程中對(duì)樣品的損傷。冷凍干燥法有兩種，即含水樣品直接冷凍干燥和樣品脫水后冷凍干燥。1含水樣品直接冷凍干燥法1.1取材固定：按常規(guī)方法進(jìn)行。1.2置于冷凍保護(hù)劑中：將樣品置于冷凍保護(hù)劑中浸泡

8、數(shù)小時(shí)。常用的冷凍保護(hù)劑為10%～20%二甲基亞砜水溶液，或15%～40%甘油水溶液。1.3驟冷：將經(jīng)過(guò)保護(hù)劑處理的樣品迅速投入用液氮預(yù)冷至(150(C的氟利昂冷凍劑中，使樣品中的水分很快凍結(jié)。1.4干燥：將已凍結(jié)的樣品移到冷凍干燥器內(nèi)已預(yù)冷的樣品臺(tái)上，抽真空，經(jīng)幾小時(shí)或數(shù)天后，樣品即達(dá)到干燥。本方法不需要脫水，避免了有機(jī)溶劑對(duì)樣品成分的抽提作用，不會(huì)使樣品收縮，也是較早使用的方法。但是，由于花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，消耗液氮多，容易產(chǎn)生冰晶損傷，因

9、此未被廣泛應(yīng)用。2樣品脫水后冷凍干燥樣品用乙醇或丙酮脫水后過(guò)渡到某些易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中，然后連同這些溶劑一起冷凍并在真空中升華而達(dá)到干燥。和前一種方法比較，本方法的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)產(chǎn)生冰晶損傷，且干燥時(shí)間短。不足之處是有機(jī)溶劑對(duì)樣品成分有抽提作用，造成部分內(nèi)含物丟失。乙腈(acetonitrile)真空干燥法：這是一種利用乙腈在急速蒸發(fā)時(shí)會(huì)冷卻固化的性質(zhì)將樣品干燥的方法。其操作步驟如下：(1).固定、水洗：按常規(guī)方法進(jìn)行。(2).乙腈置換：使

10、用50%70%80%90%的乙腈水溶液置換，最后用100%乙腈代替，每步驟15～20分鐘。(3).干燥：至純乙腈時(shí)，放入真空鍍膜臺(tái)抽真空，乙腈和樣品在真空中很快致冷而被凍結(jié)(凍結(jié)的溫度為(45(C)，變成冰狀固體。然后繼續(xù)抽真空，使凍結(jié)的乙腈升華，約需30分鐘，樣品即達(dá)干燥。樣品干燥后要粘在樣品臺(tái)上。對(duì)于不鍍膜而直接觀察的樣品，必須用導(dǎo)電膠來(lái)粘固；對(duì)于要鍍膜的樣品，則可以用膠水或萬(wàn)能膠來(lái)代替，微細(xì)的樣品如粉末、纖維等也可用雙面膠紙來(lái)粘貼