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1、用微庫侖法測(cè)定苯中的總氯陳利32.3儀器的準(zhǔn)備(1)檢查工作電極和電極金屬絲,如有污染要清洗。(2)檢查電解池和玻璃彎頭,如有污染要清洗。(3)更換電解池內(nèi)電解液。(4)更換工作電極電解液。(5)更換參比電極內(nèi)外液。(6)更換脫水管內(nèi)硫酸。(7)以上步驟完成后開氧氣、氬氣,進(jìn)入TOX100操作系統(tǒng),選擇TSXCL的模式,進(jìn)行操作參數(shù)的設(shè)定。(常用參數(shù):裂解管入口溫度為800℃,出口溫度為900℃,氬氣流量為70mlmin,氧氣流量為20
2、0mlmin)待儀器達(dá)到設(shè)定工作條件后,進(jìn)行測(cè)試滴定。用50l注射器移取22l、0.01molL的鹽酸溶液注入電解池,以確定滴定終點(diǎn)電位,一般電位在300315mv,增益在1.01.3為最佳,隨后進(jìn)行儀器連接,待基線穩(wěn)定即可進(jìn)行樣品分析。2.4校正曲線的制作2.4.1進(jìn)入TOX100操作系統(tǒng)的方法編輯,選擇Calibration模式,選擇所需要的樣品單位并按照標(biāo)準(zhǔn)樣品含氯量由低濃度到高濃度進(jìn)行編輯:0.5mgL、1.0mgL、3.0mg
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