lc-4閉管消解-微機(jī)微庫(kù)侖化學(xué)需氧量測(cè)定儀的研制

1、8分 析 儀 器 2 0 1 1 年 第3 期；儀器研制與改進(jìn)；恭 帶 恭 帶 芥 芥 芥 芥，芥 蒂，芥L C - 4閉管 消解 一 微 機(jī)微庫(kù) 侖 化學(xué) 需氧量測(cè)定儀 的研制 李 玉 書 李 曉 東 ( 1 ，洛 陽石 化設(shè) 計(jì) 研 究 院 ， 洛 陽 ， 4 7 1 0 0 3 ； 2 ．洛 陽高 新 開發(fā) 區(qū) 雙 陽儀 器 有 限公 司 ，洛 陽 ， 4 7 1 0 0 3 )摘 要 本 文 介 紹 了 L C - 4閉管

2、消 解 一 微 機(jī)微 庫(kù) 侖 C O D 測(cè)定 儀 的研 制 ， 與 L C 一 4 D化 學(xué) 需 氧 量 測(cè) 定 儀 相 比 ，L C 一 4的 分 析速 度 更 快 ， 操 作 更 方便 ， 靈 敏 度 更 高 ， 可 測(cè)定 低 至 5 mg ／ L的樣 品 。關(guān)鍵詞 化學(xué)需 氧量 c OD測(cè)定儀 閉管消解 微庫(kù)侖滴定 1前 言 化學(xué) 需 氧量 ( 簡(jiǎn)稱 C OD) 是 水質(zhì) 分 析 的主要 項(xiàng) 目之一 ， 標(biāo) 準(zhǔn)方 法[ 1采 用

3、開 管 回流 一重 鉻酸 鉀氧 化 一 硫 酸亞鐵 銨滴定來測(cè) 定 C OD。文 獻(xiàn)[ 2 ] 介紹 了單 片 機(jī)控 制 的 L C一 4 D 化學(xué) 需 氧量測(cè) 定儀及 其 特 點(diǎn) ， 它是 基 于 閉管 消 解 一 微 庫(kù) 侖 滴定剩余 重鉻酸鉀 測(cè)定 C O D， 消解方 法和 條件 與快 速消解分 光光度法[ 3 ] 完全 一 致 。L C- 4閉管 消解 一微 機(jī)微庫(kù)侖 C O D測(cè)定 儀 ， 與 L C - 4 D化 學(xué)需 氧

4、量 測(cè) 定儀 相 比， 具有 以下特 點(diǎn) ：( 1 ) 消解 和滴定 可同時(shí)進(jìn) 行 。( 2 )微 庫(kù) 侖 主 機(jī) 具 有 多 檔 電 流 選 擇 ， 小 于 2 0 0 0 mg ／ L的樣 品不需稀 釋可直接 分析 。( 3 )所 有消解試 劑混合 在一起 ， 用特制 的半 自動(dòng) 加液器加 入 ， 大 大提 高 了加 液 速 度 ， 并 引 入 系 數(shù) K 提高 了測(cè)量 精度 。( 4 )可 快速測(cè)量 樣品 中氯離子含量 ， 為消除

5、氯 離子干 擾帶來 方便 。L C - 4閉管消解 一微 機(jī)微庫(kù) 侖 C OD測(cè)定 儀 ， 特 別適 合樣 品 C 0D值 變 化 大 ， 每 天樣 品數(shù) 量 特 別 多 的單 位使用 ， 測(cè)定下 限達(dá) 5 mg ／ L 。2 儀器 外 型 、 特 點(diǎn) 和基 本 參 數(shù) 2 ． 1 儀 器 的 外 型 和 特 點(diǎn) ( 1 )滴定 池 、 主機(jī) 和計(jì) 算機(jī)系統(tǒng)如 圖 1 所示 。圖 1L C 一 4 滴 定 池 、 主 機(jī) 和計(jì) 算 機(jī)

6、系 統(tǒng) 主機(jī)有三 檔 電流 選擇 3 ． O 0 、 5 ． O O和 2 0 ． 0 mA，對(duì)小 于 2 0 0 0 mg ／ LC O D 的 樣 品 不 經(jīng) 稀 釋 即 可 在 2 mi n內(nèi)直接測(cè)定 。L C 一 4閉管消 解 一微 機(jī)微庫(kù) 侖 C 0D測(cè) 定儀 ， 用 一 臺(tái)計(jì)算機(jī) 代 替 L C一 4 D 的單 片機(jī) 、 小 液 晶屏 和小 鍵盤 ， 使 操作更方 便 ， 存儲(chǔ)樣 品數(shù)據(jù)更 多 。主機(jī) 與 攪拌 器 和滴 定

7、池 配 合 完 成 自動(dòng)滴 定過 程 ， 除 了 C O D滴 定 池 外 ， 還 配有 氯 離 子滴 定 池 ， 可 快速準(zhǔn)確測(cè) 定氯離子 含量 。( 2 )消 解 裝 置 如 圖 2所 示 。 它 是 由 l 8孔 消 解 爐 、 溫度和 時(shí)間控制 、 顯 示和鍵盤 系統(tǒng) 以及透 明防護(hù) 罩 組 成 。具 有 溫 度 時(shí) 間 控 制 和 顯 示 ， 到 時(shí) 和 超 溫 報(bào) 警 ， 并能作恒 溫曲線 。( 3 )2 mL 樣 品 移

8、液 器 、 4 mL 消 解 試 劑 加 液 器 和 0 ． 2 5 mL進(jìn)樣器 如圖 3所示 。作者簡(jiǎn)介 ： 李玉書 ， 男 ，1 9 3 7年 1 O月出生 ， 高級(jí)工程師， 長(zhǎng)期從事分析儀器和分析方法的研究。研究成果 曾獲一項(xiàng) 國(guó)家級(jí)創(chuàng)造發(fā)明獎(jiǎng) 、 兩項(xiàng)部 級(jí) 創(chuàng)造 發(fā) 明獎(jiǎng) 和 多項(xiàng) 發(fā) 明 專利 。Ema i l ：L Y S YYQ@ 1 2 6 ． C OM 。1 O分 析 儀 器 2 0 1 1 年 第3 期小因取 0

9、 ． 2 5 mL消解 液 帶來 的體積 系 統(tǒng) 誤差 ， 引 人 了系數(shù) K ， 提高 了加 液 的精度 。表 1加 液 器 和 移 液管 加 入 消解 試 劑 精 度 比較 ( n 一1 0 )4 ． 3 滴定 標(biāo)準(zhǔn)重鉻 酸鉀 溶液的 準(zhǔn)確 性 用 2 5L進(jìn) 樣 器 每 次 加 入 2 5 y L 不 同 濃 度 的 重 鉻 酸鉀 溶液 到 滴 定 池 中 ， 在 測(cè) 定 空 白 C O D 的 情 況 下， 測(cè)定 C O D值

10、， 檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確度， 結(jié)果見表 2 。數(shù)據(jù)表 明 ， 相對(duì)誤差 均小 于 1 ． 5， 儀 器完 全符 合測(cè) 定 C O D要求 。表 2 滴定 標(biāo) 準(zhǔn) 重 鉻酸 鉀 溶 液 的 準(zhǔn)確 性 ( n =8 )4 ． 4空 白 C O D值 用 0 ． 0 5 mo l ／ L重 鉻酸鉀溶 液配制成 消解 試劑 ，加 入 2 mL二次 水 ， 經(jīng) 消 解后 ， 測(cè) 定空 白 C O D值 ， 結(jié) 果 見表 3 ， 譜 圖見 圖 4 。數(shù)據(jù)