儀器分析實(shí)驗(yàn)

1、《儀器分析》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱編寫(xiě)：胡繼勇編寫(xiě)：胡繼勇審核：審核：一、課程簡(jiǎn)介《儀器分析實(shí)驗(yàn)》是化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)與《儀器分析》理論課程同步且緊密聯(lián)系的實(shí)驗(yàn)課程。本課程的任務(wù)是培養(yǎng)學(xué)生的手、觀察、記憶、思維、想象和表達(dá)等能力，促進(jìn)學(xué)生的全面發(fā)展。具體到教學(xué)內(nèi)容上則是重在使學(xué)生掌握常用分析儀器的基本原理、基本操作及應(yīng)用等，掌握儀分析中處理數(shù)據(jù)的基本方法，了解儀器分析領(lǐng)域的最新發(fā)展動(dòng)向及其趨勢(shì)，鞏固課堂所學(xué)理論知識(shí)，培養(yǎng)學(xué)生發(fā)現(xiàn)、分析、處理、解決

2、問(wèn)題的能力，加強(qiáng)學(xué)生素質(zhì)教育，激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新精神，把學(xué)生培養(yǎng)成為適應(yīng)社會(huì)發(fā)展要求的新型人才。二、課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的與要求1、實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的通過(guò)儀器分析實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生加深對(duì)有關(guān)儀器分析方法基本原理的理解，掌握儀器分析實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)和技能；學(xué)會(huì)正確地使用分析儀器；合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件；正確處理數(shù)據(jù)和表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果；培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求是的科學(xué)態(tài)度、勇于科技創(chuàng)新和獨(dú)立工作的能力。2、實(shí)驗(yàn)教學(xué)要求通過(guò)本課程教學(xué)，要求學(xué)生對(duì)常用的儀器分析方法，如紅外光譜法、原子

3、吸收光譜法、分子熒光光譜法、紫外可見(jiàn)吸收光譜法、氣象色譜法、液相色譜法、電位分析法等方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)有比較深入的了解，基本掌握各種常用儀器的使用和操作方法，初步學(xué)會(huì)測(cè)試結(jié)果的分析處理和誤差評(píng)估，并使學(xué)生的分析問(wèn)題和獨(dú)立解決實(shí)際問(wèn)題的能力得到提高，擴(kuò)大學(xué)生對(duì)儀器分析方法的知識(shí)面。三、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)一、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定水中總鐵鄰二氮菲分光光度法測(cè)定水中總鐵一、目的要求一、目的要求1.學(xué)習(xí)測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的方法和測(cè)定鐵的分光光

4、度法。2.掌握721型分光光度計(jì)的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)朗伯比爾定律，用紫外分光光度法可方便的測(cè)定在該光譜區(qū)域內(nèi)有簡(jiǎn)單吸收峰的某一物質(zhì)含量。若有兩種不同成分的混合物共存，但一種物質(zhì)的存在并不影響另一共存物的光吸收性質(zhì)，則可以利用朗伯比爾定律及吸光度的加合性，通過(guò)解聯(lián)立方程組的方法對(duì)共存混合物分別測(cè)定。紫外可見(jiàn)吸光光譜法又稱(chēng)紫外可見(jiàn)分光光度法，是以溶液中物質(zhì)分子對(duì)光的選擇性吸收為基礎(chǔ)而建立起來(lái)的一類(lèi)分析方法。紫外可見(jiàn)吸收光

5、譜的產(chǎn)生是由于分子的外層電子躍遷的結(jié)果，但是電子能級(jí)躍遷的同時(shí)，不可避免地亦伴隨有分子振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此，紫外可見(jiàn)吸收光譜為帶光譜。紫外可見(jiàn)吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是朗伯比爾定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：=bc0lgIAI??課程編碼1001111課程名稱(chēng)儀器分析適用專(zhuān)業(yè)化學(xué)工程與工藝學(xué)分2考核形式考查學(xué)時(shí)15先修課程有機(jī)化學(xué)、高等數(shù)學(xué)、物理學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、計(jì)算機(jī)基礎(chǔ)開(kāi)課學(xué)期3（3）顯色劑用量試驗(yàn)：在8個(gè)25ml容量瓶中，加入0.

6、3ml貼標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.5ml鹽酸羥胺溶液，然后分別加入鄰二氮菲溶液0ml，0.1ml，0.3ml，0.5ml，0.7ml，1.0ml，1.5ml和2.0ml。最后在個(gè)瓶中再加入2.5ml醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，以不含顯色劑的溶液做參比溶液，在選定的下測(cè)定吸光度，記下咯吸光度值。max?（4）pH值得影響：在7個(gè)25ml容量瓶中，均加入0.3ml貼標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.5ml。鹽酸羥胺溶液、1.0ml鄰二氮菲溶液，然后用

7、滴定管依次假日0ml，2.5ml，5.0ml，7.5ml，10.0ml，12.5ml，15.0ml氫氧化鈉溶液，用水稀釋至刻度。搖勻。用pH及測(cè)定上列溶液的pH值，記下器數(shù)值。再用1cm吸收池，以水做參比溶液，在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，記下吸光度值。（5）測(cè)定不同溶度鐵的吸光度：在6個(gè)25ml容量瓶中分別加入0.5ml鹽酸羥胺溶液、10ml鄰二氮菲溶液、2.5ml醋酸鈉溶液，然后依次加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml，0.2ml，0.4ml，0.6m

8、l，0.8ml，1.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，以不含鐵的試劑溶液做參比溶液，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度，記下其數(shù)值?！咀⒁馐马?xiàng)注意事項(xiàng)】（1）為使鹽酸羥胺將Fe3還原成Fe2反應(yīng)進(jìn)行完全，放置時(shí)間不應(yīng)小于2min。（2）在考察同一因素對(duì)顯色反應(yīng)的影響時(shí)，應(yīng)保持一儀器的測(cè)定條件（例如光譜帶通、掃描速度等）不變?！窘Y(jié)果處理結(jié)果處理】（1）從實(shí)驗(yàn)步驟（1）的吸收曲線(xiàn)中，選取測(cè)定有色配合物的。max?（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟（

9、2）所記錄數(shù)據(jù)，以時(shí)間為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度—時(shí)間曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)確定有色配合物的穩(wěn)定時(shí)間。（3）根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟（3）所記錄數(shù)據(jù)，以鄰二氮菲溶液體積為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度—顯色劑用量曲線(xiàn)，確定測(cè)定中顯色劑的用量。（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟（4）所記錄數(shù)據(jù)，以pH為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度—pH值曲線(xiàn)，找到測(cè)定鐵的適宜的pH值范圍。（5）根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟（5）所記錄數(shù)據(jù)，以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液溶度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)

10、準(zhǔn)曲線(xiàn)。（6）根據(jù)水樣測(cè)得的吸光度茶得水中含鐵量，按下式計(jì)算含鐵量：水樣水樣VccFeFe50??用最小二乘法求得回歸方程及相關(guān)系數(shù)，即可得到水樣中鐵的總含量。（7）計(jì)算鐵—鄰二氮菲配合物的摩爾吸收系數(shù)。實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)二、循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀的電極反應(yīng)過(guò)程循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀的電極反應(yīng)過(guò)程一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法測(cè)定電極反應(yīng)參數(shù)的基本原理及方法。2熟悉伏安儀使用技巧。3.學(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：二