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文檔簡介
1、1檢出限出限測定下限和校準曲定下限和校準曲線最低濃度點度點值區(qū)別摘要:摘要:檢出限、出限、測定下限和校準曲定下限和校準曲線最低最低濃度點是度點是實際實際工作工作中容易混淆的幾個概念,本文中容易混淆的幾個概念,本文聯系檢測檢測工作工作實際實際,從所述概,從所述概念的念的計算入手,算入手,進行了區(qū)分和行了區(qū)分和應用方面的探用方面的探討。關鍵詞鍵詞:無公害:無公害產品;品;檢出限;出限;測定下限;校準曲定下限;校準曲線無公害無公害產品標準及其
2、準及其產地環(huán)境標準,在準,在檢測項檢測項目和指目和指標上嚴于普通于普通產品標準和相關準和相關環(huán)境標準,不準,不僅體現在檢測檢測參數參數多、安全多、安全衛(wèi)生指生指標嚴標嚴等方面,等方面,還體現在執(zhí)行方法行方法標準更準更嚴密、密、更準確方面。更準確方面。標準在準在規(guī)定的定的檢測檢測方法中明確方法中明確規(guī)定了部分定了部分檢測檢測項目“或參數或參數”的檢出限等出限等值,對質檢對質檢工作提出了更高的要求。工作提出了更高的要求。檢出限、出限、測定下
3、限和校準曲定下限和校準曲線最低最低濃度點是新度點是新檢測員檢測員容易混容易混淆的幾個概念,搞清淆的幾個概念,搞清這些概念的含些概念的含義,對于科學、公正、準確于科學、公正、準確地執(zhí)行無公害行無公害產品標準及其準及其產地環(huán)境標準具有重要意準具有重要意義。1檢出限、出限、測定下限和校準曲定下限和校準曲線的定的定義檢出限(出限(Limitofdetection或minimumdetectablity)是)是指某特定分析方法在指某特定分析方法在
4、給定的置信度內可從定的置信度內可從樣品中品中檢出待出待測物質的最小的最小濃度或最小度或最小值。所。所謂“檢出”是判定是判定樣品中存有品中存有濃度高于空白的待度高于空白的待測物質。“檢出”是定性概念,在是定性概念,在測定限定限(Limitofdetermination)范圍內才可準確定量內才可準確定量測定,定,測定限兩端稱定限兩端稱測定下限或定下限或測定上定上3(2)國際純際純粹和粹和應用化學用化學聯合會合會(IUPAC)對光學分析方光學
5、分析方法規(guī)定:定:L=k’Sbk其中,其中,Sb為空白多次空白多次測得信號的得信號的標準偏差準偏差(空白空白測定次定次數大于數大于20);k’為根據一定置信水平確定的系數;根據一定置信水平確定的系數;k為方法的方法的靈敏度靈敏度#即校準曲即校準曲線的斜率的斜率%。IUPAC(1975年)建議:光:光譜化學分析取化學分析取k’=3。當。當k’=3時,置信水平大置信水平大約為約為90%。(3)氣相色氣相色譜的最小的最小檢測檢測量指量指監(jiān)測監(jiān)
6、測器恰能器恰能產生于噪音相生于噪音相區(qū)別的響的響應信號信號時所需所需進入色入色譜柱的物柱的物質的最小量。一般最小量。一般認為認為恰能辨恰能辨別的響的響應信號,最小信號,最小應為應為噪音的兩倍。噪音的兩倍。測定下限的定下限的計算,有算,有資料建料建議以3.3倍檢出限出限濃度作度作為測定下限,其定下限,其測定值的標準偏差準偏差約為約為10%。按此推知,。按此推知,測定下限的下限的計算與算與檢出限出限值有函數關系有函數關系(如:如:測定下限定
7、下限=3.3L)。測定下限高于定下限高于檢出限的量出限的量(或系數或系數)的大小,依分析方法的精密的大小,依分析方法的精密度要求而定。精密度要求越高,度要求而定。精密度要求越高,測定下限高于定下限高于檢出限越多。出限越多。在大部分方法在大部分方法標準中,都已準中,都已給定校準曲定校準曲線濃線濃度值;在研;在研究性究性檢測檢測中,校準曲中,校準曲線系列系列濃度是按度是按檢測設計檢測設計要求而定的。要求而定的。一般來一般來說,校準曲,校準曲
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