icp-ms法同時測定卷煙紙中元素

1、1ICPMSICPMS法同時測定卷煙紙中元素法同時測定卷煙紙中元素鉻、鎳、銅、砷、硒、鎘、鉛鉻、鎳、銅、砷、硒、鎘、鉛南昌卷煙總廠技術研發(fā)中心索衛(wèi)國【摘要】采用微波消解前處理樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測，同時測定了卷煙紙中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb共7種元素，測定含量在0.012~2.160μgg之間。方法的回收率92.1~111.9%，檢出限25.2~245.1ngL，相對標準偏差除Se、Cd大于10%以外，其它元素均

2、小于4%。分析比較了5種國外卷煙和9種國內(nèi)卷煙卷煙紙中7種元素的含量?！娟P鍵詞關鍵詞】電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）；卷煙紙；微波消解鉛、鉻、鎘、鎳等金屬易在體內(nèi)蓄積，對人體毒害很大。因為卷煙紙中含有這些元素，在吸煙過程中，可經(jīng)呼吸道進入人體。因此，準確測定這些元素的含量對于煙氣的安全性評價及降低卷煙危害具有一定意義。卷煙紙中含有大量的有機物和碳酸鈣，要測定其中的微量有害元素，需要靈敏度很高的儀器，而電感耦合等離子體質(zhì)譜（induc

3、tivelycoupledplasmamassspectrometryICPMS）具有的靈敏度高、分析精度高、分析元素范圍寬、速度快等優(yōu)點使其成為最佳選擇之一。目前，已經(jīng)有人對濾紙、辦公紙等材料及煙氣、煙草中的一些元素進行了測定[17]，但尚未見到對卷煙紙中的Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb進行同時測定的報道，本文采用微波消解前處理樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測，測定和比較了14種國內(nèi)外卷煙的卷煙紙中Cr、Ni、Cu、As、Se

4、、Cd、Pb共7種元素。1實驗部分實驗部分1.1材料、儀器和試劑市售5種國外卷煙和9種國內(nèi)卷煙。7500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）；Mars5型微波消解儀（美國CEM公司）。65%(質(zhì)量分數(shù)，下同)HNO3、30%H2O2（優(yōu)級純，德國Merck公司）；Ar（純3條件也不能將其完全消解，鈦化合物一般采用鹽酸、硫酸、高氯酸、王水、氫氟酸和磷酸等進行消解，而在ICPMS分析中一般不使用這些消解體系，因為Cl形成的A

5、rCl＋多原子離子可干擾As的測定，對Cr、Ge、Se等痕量元素的測定也有一定程度的干擾。硫酸和磷酸的高粘度在ICPMS分析中對樣品的傳輸會產(chǎn)生影響，而且腐蝕鎳采樣錐。另外，As、Ge、Se可與Cl形成揮發(fā)性的氯化物，Pb的硫酸鹽溶解性差，制樣時均易損失，而且元素S可能在等離子體中形成34S16O16O16O復合離子干擾82Se的測定[1]。氫氟酸對玻璃和鎳采樣錐有腐蝕作用，在ICPMS分析中對霧化器和炬管等有損害，雖然可通過加入硼酸的

6、方法除去過量的氫氟酸，但這會大大增加溶液中的可溶固體總量(TDS)由于基體效應而抑制儀器信號，從而影響測定的準確性[89]。本實驗取樣品的上清液進行分析，防止進樣時堵塞樣品管。2.2ICPMS分析條件的選擇采用ICPMS對消解后的卷煙紙樣品進行分析時，為了減少信號漂移和基體效應對測量造成的影響，在線加入Sc、Ge、In和Bi作為內(nèi)標。ICPMS具有很高的靈敏度，但因為As、Se很難電離，檢測很低含量的As、Se依然很困難[10]。因此我

7、們采用了高的射頻功率(1340W)，對難電離元素As、Se和相對豐度較低的元素53Cr、111Cd采用較長的積分時間(1.0s、2.0s、2.0s、2.0s)。針對測定過程中的質(zhì)譜干擾，一是調(diào)諧儀器使其雙電荷和氧化物干擾降至1%以下，同時，As、Cd、In和Pb的檢測采用美國環(huán)保署所推薦的干擾方程[11]進行校正，以消除多原子離子對測量信號的干擾。2.3標準曲線Cr、Ni、As、Se、Cd和Pb標液用安捷倫公司環(huán)境標液稀釋。分析結果（表

8、1）顯示，這7種元素的工作曲線相關系數(shù)為0.9993~1.000，檢出限為25.20~245.1ngL。表1標準曲線和檢出限Table1Calibrationcurvelimitofdetection(LOD)ElementregressionequationcrelationcoefficientLODngLCrY=1.909E3X3.084E40.9997245.1NiY=2.488E2X9.392E41.000083.0CuY=5