實驗-醇系物的氣相色譜分析

1、實驗10醇系物的氣相色譜法定性、定量分析【實驗目的】（1）理解用已知純物質對照定性的方法。（2）理解用氣相色譜歸一化法進行定量分析的方法和特點。（3）了解CP3800氣相色譜儀的使用及軟件的操作。（4）掌握微量進樣器進樣技術。（5）了解程序升溫氣相色譜法的原理及基本特點?！緦嶒炘怼繗庀嗌V法是以氣體作為流動相（簡稱載氣）的色譜法。氣相色譜法具有如下的特點：1.高效能、高選擇性可分離性質相似的多組分混合物，如同系物、同分異構體等；分離制

2、備高純物質，純度可達99.99%。2.靈敏度高可檢出10131011g的物質；3.分析速度快通常一個樣品的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成；4.應用范圍廣氣體樣品、低沸點、易揮發(fā)或可轉化為易揮發(fā)的液體或固體樣品，不僅可分析有機物，也可以分析部分無機物。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測記錄進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)（圖中未顯系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)（圖中未顯示）五部分組成（見圖示）五

3、部分組成（見圖181）。1.氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)包括氣源包括氣源(高壓氣瓶高壓氣瓶)、圖181氣相色譜過程示意圖1.高壓鋼瓶2.減壓閥3.凈化管4.流量控制5.進樣口6.色譜柱7.檢測器于測量的信號（一般為電信號）于測量的信號（一般為電信號），經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀，最，經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀，最后得到該樣品的色譜流出曲線。后得到該樣品的色譜流出曲線。用氣相色譜法分析樣品時，各組分都有一個最佳色譜柱溫度。色譜柱的溫度控制有恒溫和程序

4、升溫兩種方法。對于沸程較寬、組分較多的復雜樣品，柱溫可選在各組分的平均沸點左右，顯然這是一種折中的辦法，其結果是：低沸點組分因柱溫太高很快流出，色譜峰尖而擠甚至重疊，而高沸點組分因柱溫太低，滯留過長，色譜峰擴張嚴重，甚至在一次分析中不出峰。程序升溫氣相色譜法（PTGC）是色譜柱按預定程序連續(xù)地或分階段地進行升溫的氣相色譜法。采用程序升溫技術，可使各組分在最佳的柱溫流出色譜柱，以改善復雜樣品的分離，縮短分析時間。另外，在程序升溫操作中，隨

5、著柱溫的升高，各組分加速運動，當柱溫接近各組分的保留溫度[1]時，各組分以大致相同的速度流出色譜柱，因此在PTGC中各組分的峰寬大致相同，稱為等峰寬。本實驗在極性毛細管色譜柱上，對醇系物樣品進行分析，定性分析采用的是利用已知物進行對照的方法；定量分析采用歸一化法?！緝x器與試劑】1.儀器CP3800氣相色譜儀（美國Varian公司）；Wkstar色譜工作站（美國Varian公司）；CPSil43CB毛細管色譜柱(25m0.53mmID0.