實驗室儀器設備期間核查方法

1、實驗室儀器設備的期間核查,馬利,儀器設備的期間核查,一、摘要 二、期間核查的方法來源 三、期間核查的方法及其判定原則四、期間核查結(jié)果處理及核查頻次 五、期間核查的實施,一、摘要,1.1 “期間核查”是IS0/IEC17025:2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中5.5.10提出的一個概念，所謂期間核查是指核查儀器設備的系統(tǒng)漂移，以保持其校準狀態(tài)的置信度，期間核查并不是校準，校準是為了滿足法定要求，而期間核查是為了滿足對校

2、準狀態(tài)的信心。,檢測機構(gòu)為完成大量的檢驗任務，往往要配置各種儀器設備。為了保證檢測結(jié)果的準確性，儀器設備的可信度至關(guān)重要。檢測機構(gòu)除了通過控制采購、校準等環(huán)節(jié)保證儀器設備的可靠性之外，期間核查也是一個重要的方法，同時它是標準中的一項規(guī)定，也是國家實驗室認可和計量認證所要求的質(zhì)量管理的一種方式，應納入日常工作，并應有明確的規(guī)定,,1.2 不同實驗室的測量設備期間核查要求是不盡相同的。按照ISO/IEC17025和JJF1069-2007

3、的要求校準實驗室和法定計量檢定機構(gòu)必須對其計量標準和標準物質(zhì)進行期間核查，對其他測量設備以及檢測實驗室的一般測量設備，需要進行期間核查的有使用頻次高的，使用環(huán)境惡劣的，對檢測結(jié)果有重大影響的，移動使用的，漂移較大、穩(wěn)定性較差的，用于現(xiàn)場檢測的，曾經(jīng)過載或懷疑有質(zhì)量問題的。,二、期間核查的方法來源,期間核查并不是一次再校準，但校準的某些方法可用于期間核查，具體方法來源一般有以下幾種: 2.1檢測標準中規(guī)定了核查方法。許多標準方法已經(jīng)詳

4、細規(guī)定了校準等方法和要求，可以直 接作為期間 核查的方法。,2.2儀器設備檢定或校準規(guī)程，儀器設備檢定或校準規(guī)程往往詳細規(guī)定了整個檢定過程，期間 ，核查可以采用其中的需要核查部分。如果沒有該類儀器 ，設備的檢定規(guī)程，還可以參照類似儀器檢定規(guī)程。 2.3 儀器設備使用說明書或供應商提供的方法。如測斜儀,2.4 對于沒有方法來源的儀器設備，可以自行編制作業(yè)指導書。 對于電氣類實驗室大量的儀器設備是沒有成行的期間核查方法的，而需要進行期間

5、核查的儀器設備往往很多，因此需要檢測工程師根據(jù)設備使用的經(jīng)驗，對設備的了解程度編制一個簡便可行的核查方法。但如果每一臺儀器設備都編制一套期間核查作業(yè)指導書的話，是一個巨大的工作量，在開展期間核查工作的初期階段是有困難的，不利于這項工作的推動，因此可以采用將儀器設備分類編制指導書的方法來簡化一些工作量。,一般，電器檢測實驗室可將儀器設備大致分類如下：時間類(如計數(shù)器)、溫度記錄類(如多點測溫儀)、電參數(shù)類(如功率表、萬用表) 、電氣安全類

6、(如接地電阻儀、耐壓儀)、力學檢測類(如拉力計、扭力扳手)和稱量類(如電子秤) 每類設備由于功能相近，核查方法往往也相近，其作業(yè)指導書無異于給出了一個總體原則，具體到每一個儀器設備的核查方法可以據(jù)此細化。,期間核查的方法有多種，可根據(jù)實驗室及其檢定、校準、檢測樣品的特點，從測量設備的特性以及經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮?！?首先要有一個核查標準，用以對測量設備進行期間核查核查標準的性能必須穩(wěn)定，它可以是上一等級、下一

7、等級或同等級計量標準、標準物質(zhì)，也可以是準確度等級更高或較低的同類測量設備、實物樣品等。,三、期間核查的方法及其判定原則,期間核查并不需要對測量設備的所有測量功能、全部測量范圍進行核查，主要針對需要使用以及漂移較大的功能、測量范圍或測量點進行核查即可?！?期間核查時應排除諸如人員、環(huán)境等因素的影響，為此測量次數(shù)應足夠(例如6～10次)，通常取重復測量的平均值作為核查結(jié)果。,3.1傳遞測量法,當對計量標準進行核查時，如果實驗室內(nèi)具備

8、高一等級的計量標準，則可方便地用其對被核查計量標準的功能和范圍進行檢查，當結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標時，可認為核查通過?！　‘攲ζ渌麥y量設備進行核查時，如果實驗室具備更高準確度等級的同類測量設備或可以測量同類參數(shù)的設備，當這類設備的測量不確定度不超過被核查設備不確定度的1/3時，則可以用其對被核查設備進行檢查，當結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標時，認為核查通過。,當測量設備屬于標準信號源時，也可以采用此方法。

9、 例如：可以通過不確定度為0.1℃的溫度計核查不確定度為0.2℃的溫度計。,3.2 多臺套設備比對法,當實驗室沒有高一等級的計量標準或其他測量設備，但具有多臺套同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時，可以采用這一方法。　　首先用被核查的測量設備對核查標準進行測量，得到的測量值為y1。然后用其他幾臺設備分別對核查標準進行測量，得到的測量值分別為y2、y3……yn，計算y1、y2、y3……yn的平均值為 則 當

10、 時，認為核查結(jié)果滿意(式中U為用被核查設備對核查標準進行測量時的擴展不確定度),,,,例如:實驗室通過用A、B、C三把游標卡尺對一均勻量塊其中一邊進行測量，每把卡尺測量10次，其中A卡尺測量的平均值為Y1，B卡尺測量的均值為Y2，C卡尺測量的均值為Y3，三把卡尺測量結(jié)果的平均值為 計算三把卡尺測量結(jié)果的擴展不確定度分別為U1、U2、U3對于A卡尺上述核查是否滿意則通過比較｜Y1- |與0.95U

11、1確定，如果前者小于等于后者則核查結(jié)果可認為滿意否則認為不滿意。,3.3兩臺套設備比對法,當實驗室只有兩臺(套)同類測量設備時，可用它們對核查標準進行測量，得到的測量值分別為y1、y2。假如它們的測量不確定度分別為U1、U2，則當滿足 時，認為核查結(jié)果滿意（En值） 　　若這兩臺(套)設備是溯源到同一計量標準，它們之間具有相關(guān)性，在評定不確定度時應予考慮。,當對標準物質(zhì)進行核查時，也可用此法。這時標準物質(zhì)為被

12、核查的測量設備，選取性能穩(wěn)定、具有滿足標準物質(zhì)量值分辨力的測量設備作為核查標準，分別用兩個同類的、性能指標相同的標準物質(zhì)對核查標準進行測量，得到兩個結(jié)果，按上述判別準則進行判定。由于被核查的標準物質(zhì)類型相同、技術(shù)指標相同，因此兩次測量具有相同的不確定度。,例如 用一臺天平分別稱量A、B兩個質(zhì)量及等級相同的砝碼擴展不確定度為U(查檢定證書） ，每個的各稱量10次對A砝碼的稱量結(jié)果取勻值為Y1,對B砝碼稱量結(jié)果取均值為Y2,如果

13、 則可以認為核查結(jié)果滿意 ，否則認為核查結(jié)果不滿意。,3.4標準物質(zhì)法,當實驗室具有被核查設備的標準物質(zhì)時，可用標準物質(zhì)作為核查標準。若用標準物質(zhì)去檢查被核查設備的參數(shù)，得到的測量值為y，判別準則為:   式中:y—測量值；Y—標準物質(zhì)代表的值；Δ—與被核查設備準確度等級對應的允差限。用于期間核查的標準物質(zhì)應能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì),當無標準物質(zhì)時，可用已經(jīng)過定值的

14、標準溶液對測量設備進行核查。如pH計、離子計、電導儀等可用定值溶液進行核查。,3.5留樣再測法,留樣再測法又可稱作穩(wěn)定性實驗法、重復測量法。當測量設備經(jīng)檢定或校準得到其性能數(shù)據(jù)后，立即用其對核查標準進行測量，把得到的測量值y1作為參考值。這時的核查標準可以是測量設備，也可以是實物樣品。然后在規(guī)定條件下保存好該核查標準，并盡可能不作為他用。在規(guī)定或計劃的核查頻次上，用測量設備分別對該核查標準進行測量，得到測量值y2、y3……yn。判別準則

15、為:,式中:U——扣除由系統(tǒng)效應引起的標準不確定度分量后的擴展不確定度例如：當拉力機經(jīng)計量部門檢定合格后立即對一鋼筋上5段等長截樣進行試驗直至斷裂，獲得平均最大拉力Y1，一月后對同樣的鋼筋段在同樣的環(huán)境下再次試驗，獲得平均最大拉力Y2，如果|Y1-Y2|≤ U (U為拉力機檢定證書提供的擴展不確定度）則可以認為核查結(jié)果滿意否則，認為核查結(jié)果不滿意。,3.6實物樣件檢查法,某些測量設備是用于測量限值的，當測量值超過限定值時即自動報

16、警。對于這類設備可用本方法進行期間核查。首先根據(jù)被核查設備的工作原理以及被核查參數(shù)的性質(zhì)，設計、制作或購買相應的實物樣件。然后設定該參數(shù)的限定值，將實物樣件施加于測量設備上，操作設備并調(diào)節(jié)到規(guī)定的輸出量，觀察測量設備是否具有相應的響應。,例如 對準確度等級為5級、輸出電壓為1500V、設置的泄漏電流為5mA的耐壓測試儀進行期間核查時，可以用300kΩ的電阻作為核查標準。將其接入耐壓測試儀的兩測試棒中，調(diào)節(jié)輸出電壓在(1500&#

17、177;5%)V時應報警，此時認為耐壓測試儀的性能正常 。,3.7自帶標樣核查法,有些測量設備自帶標準樣塊，有的還帶有自動校準系統(tǒng)，這時可將標準樣塊作為核查標準，按照制造商提供的方法進行核查。例如，電子天平往往自帶一個標準工作砝碼、金屬超聲波測厚儀自帶標準金屬底板，可將標準工作砝碼、標準金屬底板作為核查標準，按照設備說明書上規(guī)定的方法進行核查 ，另外像網(wǎng)絡線纜認證測試儀開機就會自動校準。,3.8直接測量法,當測量設備屬于標準信號源時，若

18、實驗室具備計量標準，可直接用3.1的方法；若不具備計量標準，則可使用本方法。　　首先確定需要核查的功能以及測量點，然后選取具有相應功能的測量設備作核查標準，在相應測量點上對核查標準的性能進行校準，得到相應的修正值，再用核查標準來測量被核查設備的性能，對核查結(jié)果進行修正后，觀察是否符合其相應的技術(shù)要求。,例如：對變頻穩(wěn)壓電源進行核查時，首先應根據(jù)需要確定核查的測量點(如180V)，這時可以選取數(shù)字多用表作核查標準。對數(shù)字多用表直流電壓擋

19、上的180V測量點的示值進行校準，得到的修正值為e；再用數(shù)字多用表去測量標準電壓源的180V輸出時的實際值，得到的結(jié)果為V，則(V+e)為核查結(jié)果。根據(jù)標準信號源的技術(shù)要求，即可判定其是否滿意,3.9實驗室間比對法,當實驗室條件無法滿足以上方法時，可用實驗室間比對法來進行核查。當確定被核查設備所在實驗室為比對的主導實驗室時，判別原則按3.3當沒有確定主導實驗室時，判別原則按3.2當參加比對實驗室的測量設備均溯源到同一校準實驗室的同

20、一計量標準時，在評定不確定度時應考慮相關(guān)性的影響。,3.10.方法比對法,可以采用不同的方法對測量設備進行核查。當利用同一臺被核查測量設備對核查標準進行測量時，核查結(jié)果的判別原則可按3.5。當兩種方法的兩次測量是在不同測量設備上進行的，可按3.3的方法進行判別,四、核查結(jié)果處理及核查頻次,4.1 當通過期間核查發(fā)現(xiàn)測量設備性能超出預期使用要求時，首先，應立即停止使用并進行維修，在重新檢定或校準表明其性能滿足要求后方可投入使用；其次，應立

21、即采取適當?shù)姆椒ɑ虼胧?，對上次核查后開展的檢定、校準、檢測工作進行追溯，以盡可能減少和降低設備失準而造成的風險，有效地維護實驗室和顧客的利益。,4.2 檢定、校準、檢測工作的追溯是需要成本的，同時設備失準會給實驗室和顧客帶來風險，從而損害實驗室和顧客的利益。因此，實驗室應從自身資源、技術(shù)能力、測量設備的重要程度，以及追溯成本和可能產(chǎn)生的風險等因素，綜合考慮期間核查的頻次。實際上它并不是一成不變的。,5.1 編制有關(guān)程序性文件，明確期間