2017-第十二章b-電子的衍射

1、第十一章（部分）：透射電鏡的工作模式,工作模式,,顯微圖像,衍射花樣,質厚襯度像： 主要針對非晶樣品,衍射襯度像,相位襯度像：高分辨像 （了解）,,運動電子與物質作用的過程很復雜,在TEM中,電子的加速電壓V很高,試樣很薄, 所接受的電子信號,主要考慮的是電子散射、透射和衍射等作用。本章要點：,振幅襯度像,,,菊池衍射花樣（不要求掌握）,,會聚束花樣（不要求掌握）,,斑點衍射花樣（對多晶是圓環(huán)）,,明場像,暗場像,主要針對晶體樣品,

2、,●質厚襯度成像原理圖,亮,暗,,對應物質厚或密度大,●質厚襯度的定義： （課本P115，質厚襯度公式11.12， 11.13）,對非晶樣品，由于樣品各區(qū)域的密度或厚度不同，引起電子散射的不同，導致成像的透射電子束強度不同-----叫質厚襯度,●質厚襯度特點：,a. 只用透射波成像,c. 是非晶樣品的襯度的主要來源,b. 密度或厚度不同，引起電子散射不同,,d. 另外,復型技術利用質厚襯度成像,衍射襯度是

3、來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結構振幅的差異。,衍射襯度像,●,●,衍射襯度像分為明場像和暗場像,明場像——采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。暗場像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。暗場成像有兩種方法：偏心暗場像與中心暗場像。,●,●,●衍射襯度成像原理圖,明場像,偏心暗場像,中心

4、暗場像,注意： 只有晶體試樣才有衍射襯度像，其亮度是明場背景是亮的，在暗場下背景是亮的。,,衍射襯度像是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映，它不是表面形貌的直觀反映，是一種間接反映。,,明場像：只用透射波成像,③ 是晶體樣品襯度的主要來源,暗場像:只用一束衍射波成像,●衍射襯度成像的特點,① 由晶體試樣不同部位滿足布拉格衍射條件不同引起,② 有明場像和暗場像之分,工作模式,,顯微圖像,衍射花樣,質厚襯度象 ●密度或厚度不同

5、，引起電子散射不同,衍射襯度像,●高分辨像,電子束相位的變化，由兩束以上電子束,,振幅襯度像,,明場像:只用透射波成像,●是晶體樣品襯度的主要來源,●是非晶樣品的襯度的主要來源,暗場像:只用一束衍射波成像，分為中心暗場像和偏心暗場像,●用透射波+衍射波(共≥兩束)相干成像●對晶體樣品,,,斑點衍射花樣（對多晶是圓環(huán)）,●布拉格衍射條件不同引起,●只用透射波成像,●分為明場像與暗場像,★,相位襯度像,小結,相干成象。,,,,7,定義倒易

6、點陣的基本矢量垂直于正點陣異名矢量構成的平面,基矢表達式滿足:,,1.倒易點陣基矢表達式,2.倒易點陣基矢的基本性質,(一) 倒易點陣的概念,8,３.倒易矢量的定義,倒易矢量定義：在倒易點陣中,從倒易原點到任一倒,,式中（h，k，l ）為對應正點陣中的晶面指數(shù),① 倒易矢量　　 方向垂直于正點陣中相應的晶面,③ 倒易點陣中的一個點代表正點陣中的一組平行晶面．,② 倒易矢量的長度等于其對應晶面間距的倒數(shù).,倒易矢量性質:,（h,k,l)

7、 或 平行于它的法向,易結點的矢量稱倒易矢量,9,1.如何作愛瓦爾德球? ★,①以入射束與反射面的交點為原點O,作半徑為1/?的球,與入射束交于O*.②定O*點為倒易原點,二.,愛瓦爾德球 圖解法,10,,第十二章（B) 電子衍射,1.透射電鏡與X射線衍射的不同點,2.產(chǎn)生衍射要滿足的兩個條件,①滿足布拉格公式(或說某晶面倒易點滿足落在Ewald球面上）,②晶胞的結構因子Fhkl≠0,5.晶帶定理的兩種表達,3. 若某晶面倒易點G

8、滿足落在Ewald球面上,則該晶面在OG方向滿足布拉格公式。4.結構因子Fhkl的概念和算法,消光規(guī)律,6. 零層倒易截面的定義和性質7.如何畫出任意晶帶的標準零層倒易截面（某晶帶單晶電子衍射斑點）?（難點）,本章要點 :,11,8. 標準電子衍射斑點一般可以看作零層倒易截面上倒易點的比例放大圖像，對應某個晶帶的所有晶面的衍射花樣,13. 選區(qū)電子衍射的定義和主要操作步驟,11.透射電鏡衍射的基本公式及證明,12.衍射花樣分析的目的

9、, 多晶和單晶（難點）衍射花樣分析的方法,14. 超點陣斑點（固溶體等）, 孿晶斑點的特點,12,,§12.1 概述,透射電鏡主要特點： 可以進行組織形貌和晶體結構的同位分析。,成像操作----使中間鏡物平面與物鏡像平面重合,衍射操作----使中間鏡物平面與物鏡背焦平面重合,13,3.電子衍射與X射線衍射相比不同點,電子波長比X射線短得多,在同樣滿足布拉格條件時,它的衍射角很小,約為10-2rad,而X射線衍射角最大

10、可接近,在進行電子衍射時采用薄晶樣品，薄晶樣品的倒易陣點會沿著樣品 厚度方向延伸成桿狀，因此增加了倒易陣點于愛瓦爾德球交截的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能衍射,因為電子波長短，采用愛瓦爾德球時，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似看作是一個平面，從而可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。這個結果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來不少方便。,③,②,

11、①,④,原子對電子的散射能力(主要是原子核對入射電子作用)對X射線的散射能力,因此 故電子衍射束強度大,攝取衍射花樣曝光時間短(數(shù)秒種),14,12.2.1布拉格定律 2dHKL sinθ =l , 布拉格公式是產(chǎn)生衍射的 必要條件,但不充分。 100kV, l=0.037Åsin θ = l/2dHKL=10-2, θ ≈10-2 （rad ) <1o,布拉格反射,電子的衍射角非常小

12、的，這是它的花樣特征區(qū)別于X射線的主要特征,15,,證明：,如果晶面（hkl)對應的倒易點G落在愛瓦爾德球上，則OG方向滿足布拉格衍射公式,因為倒易點G 落在愛瓦爾德球上，則根據(jù)倒易矢量的性質，有：,在如圖所示幾何關系中,16,2. 零層倒易截面,,定義:,性質:,①通過倒易原點,,過倒易原點O*的一個倒易平面，叫零層倒易截面,②同一[uvw]晶帶中所有(hkl)面對應的倒易矢量和倒易陣點都位于一個零層倒易截面內(nèi)， 該面記為（UVW

13、) *,17,3. 晶帶定理,,說法一：晶面指數(shù)與其該晶面的晶帶軸之間的關系,Hu+kv+lw=0,,某晶帶軸的零層倒易截面的上的各倒易矢量與該晶帶軸垂直,即,說法二：,Hu+kv+lw=0,18,標準電子衍射的斑點可以看作某晶帶零層倒易截面上倒易點的放大的比例圖像，對應某個晶帶的所有晶面的衍射花樣，為什么？,如右圖：因為電子波長很短，采用Ewald 球時，反射球的半徑很大，滿足布拉格公式時, 衍射角很小。小角范圍內(nèi)，反射球的球

14、面可近似看作平面，倒易點陣中主要是零層倒易截面上的倒易點與Ewald 球相交.,這是因為：,19,O,正空間,倒易矢量,體心立方晶體[001] 和[011]晶帶的標準零層倒易截面圖,[001]晶帶,[011]晶帶,,20,5.,6.,說明：表格中帶心的點陣都會有消光現(xiàn)象產(chǎn)生，不僅僅是對于立方點陣，對正方（或叫四方）、斜方（或叫正交）等，滿足同樣的規(guī)律,21,體心立方晶體[001] 和[011]晶帶的標準零層倒易截面圖,[001]晶帶,[

15、011]晶帶,,（1）晶帶定理,（2） 結構因子不等 于零,思考2：如何畫出任意晶帶的標準零層倒易截面（看書）?,步驟：,（3） 做出倒易原點周圍8個點,（4） 考慮矢量關系、邊長比和夾角關系,22,例：做出體心立方晶體[011] 晶帶的標準零層倒易截面圖（即單晶電子衍射斑點圖）,（1） 根據(jù)晶帶定理: hu+kv+lw=0,[011]晶帶：h×0+k×1+l×1=0k=-l ∴晶面：(h k –k)

16、（2） 再根據(jù)結構因子不等于零： 體心立方， h+k+l=偶數(shù)（3）做出倒易原點周圍8個點。幾個低指數(shù)晶面分別為：,（4）考慮矢量關系、邊長比和夾角關系（見下頁）：,23,（4）考慮矢量關系、邊長比和夾角關系,考慮邊長比和夾角關系，對于立方晶系,|,|,考慮矢量關系：,,24,透射電鏡電子衍射的基本公式★,,,,作圖如右，由于電子束波長很短，衍射球的半徑很大，在倒易點陣原點O*附近，衍射球面非常接近平面 。角度很小時， 可以認為,12

17、.2.6,25,L: 有效相機長度(取決于物鏡,中間鏡,投影鏡的激磁電流),R: 衍射斑點與中心透射斑點的距離,,透射電鏡衍射的基本公式,26,二. 選區(qū)電子衍射,借助設置在物鏡像平面的選區(qū)光闌，實現(xiàn)對樣品的衍射區(qū)域進行選擇.,1.什么是選區(qū)電子衍射?,(可以做到選區(qū)成像和選區(qū)衍射的微觀對應,所選區(qū)域的樣品實際大小在微米數(shù)量級),選區(qū)光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以內(nèi)視場所對應的樣品微區(qū)的成像電子束通過，使得在熒光屏上觀察

18、到的電子衍射花樣僅來自于選區(qū)范圍內(nèi)晶體的貢獻。,27,多晶衍射花樣,多晶體電子衍射花樣分析(補充節(jié)),與X射線衍射法所得花樣的幾何特征相似，由一系列不同半徑的同心園環(huán)組成，是由輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂無章的細小晶體顆粒產(chǎn)生，d值相同的同一(hkl)晶面族所產(chǎn)生的衍射束，構成以入射束為軸，2θ為半頂角的圓錐面，它與照相底板的交線即為半徑 的圓環(huán)。,28,2.多晶衍射花樣的標定,1)測量環(huán)的半徑R;2)計

19、算及 ／ ，其中 為直徑最小的衍射環(huán)的半徑，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律，由此確定了晶體的結構類型，并可寫出衍射環(huán)的指數(shù)；3)根據(jù) 和 值可計算出不同晶面族的 。根據(jù)衍射環(huán)的強度確定3個強度最大的衍射環(huán)的d值，借助索引就可找到相應的衍射卡片。全面比較d值和強度，就可最終確定晶體是什么物相。,,,,,,29,由R2比值可確定點陣類型和環(huán)指數(shù),,立方各類結構根據(jù)消光條件能產(chǎn)生衍射的指數(shù)為：簡單立方 

20、   100，110，111，200，210，211，220，221 …（hkl 任意）體心立方    110，200，112，220，310，222，321，…（h+k+l=偶數(shù)）面心立方    111，200，220，311，222，400，… （hkl 全奇或全偶）金剛石 111，220，311，400，331，42

21、2，…（h+k+l=2的偶數(shù)倍或h+k+l=奇數(shù)）,產(chǎn)生衍射的N值序列比（或R2 序列比）為:簡單立方   1：2：3：4：5：6：8：9：10：…體心立方   2：4：6：8：10：12：14：16：18…面心立方   3：4：8：11：12：16：19：20：24…金剛石     3：8：11：16：19：24：27

22、…,令R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn,對立方晶系,,,30,對四方晶系：    a=b≠c  α=β=γ=90°,已知面間距公式,若只考慮（hk0）類晶面族， 令 就有,簡單四方，消光規(guī)律同簡單立方,體心四方：消光規(guī)律同體心立方,顯然， R2比的數(shù)列是比較復雜,也可得出R2一些比例規(guī)律,其他條件Fhkl≠0

23、,若令h2+hk+k2=P ,若僅考慮{hk0}的晶面簇也能得到R2比例規(guī)律,對密排六方：,31,已知L?＝17.00mm Å, 測得某鋼 的衍射環(huán)半徑為8.42mm, 11.88mm, 14.52mm, 16.84mm, 18.88mm, 確定此多晶物體的物相。R(mm) R2(mm2) N d(實驗) I/I1(實驗) d(查表) I/I1(查表) 8.42 70.90

24、 2 2.02 100 2.01 100 11.81 141.1 4 1.44 20 1.41 15 14.52 210.8 6 1.17 40 1.17 38 16.

25、84 283.6 8 1.01 18.88 356.5 10 0.9 由N的比值確定為bcc結構，由d= L?/R得到d=2.0-2.05 Å, 發(fā)現(xiàn)?－Fe 的數(shù)據(jù)符合，確定此多晶物相為?－Fe。,例2：,說明：簡單立方堆積,自然界只有釙(Po)采用這種排列， 一般金屬不會是簡單立方,,32,二. 單晶體電子衍射花樣標定,標定目的：確定各衍射斑點對應

26、的晶面指數(shù)(hkl)確定它們共同對應的晶帶軸[UVW],,定位向、物相、點陣類型,表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。,·規(guī)則排列的衍射斑點。一張簡單的單晶電子衍射花樣是：(uvw)*0 零層倒易截面上倒易點的比例圖像,花樣特征,,33,平行四邊形的選擇原則：最短邊原則  R1<R2 （ R1<R2 <R3<R4 ）銳角原則：θ≤90° 如圖所示

27、，選擇平行四邊形?！∫阎?#160;：   h1k1l1 和  h2k2l2可求：   h3=h1+h2   k3=k1+k2     L3=L1+L2,,,A,A點：,34,單晶體電子衍射花樣標定常見幾種情況：第一種情況：已知相機常數(shù)和晶體結構第二種情況：相機常數(shù)未知，晶體結構已知第三種情況：相機常數(shù)已知，晶體結

28、構未知,Ri2/ R12比值法,Ri /R1與夾角查表對照法,標準衍射圖譜對照法,單晶體電子衍射花樣標定常用幾種方法：（以下幾種方法可單獨、可綜合靈活選用）,35,第一種情況：若已知相機常數(shù)和樣品結構（共8步，見課本174頁） 1)測各Ri值2）算出各d3) 根據(jù)d1. d2 查出對應的晶面族{h1k1l1}， {h2k2l2}測夾角定第一個斑點6）定第二個斑點 （根據(jù)第二個斑點和第一個斑點的夾角）7)定其他斑點8)

29、 根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面的法線方向，及晶帶軸指數(shù)校核——看標定的各晶面指數(shù)是否符合平行四邊形法則, 看晶面夾角計算值與實測值是否吻合注：可攝取晶體幾個不同方位的衍射花樣，保證能測出最前面的8個R值）,4. 單晶電子衍射花樣標定程序,36,說明：以上幾種方法要注意的共同問題 ①第一個斑點的標定具有一定的任意性，可以任選等同晶面的任一個。 因為一系列等同晶面的R值相同。例如（100） （010）

30、 … 等6個晶面互為等同晶面， R值相同,②一旦第一個斑點標定好，第二個斑點斑點不能任選，因為它和第一個斑點必須符合夾角公式進行嘗試校核，看兩矢量的夾角的計算值和實測值是否相同,夾角的計算公式見課本第25頁給出三種晶系，對立方晶系有：,37,分析：(1)選中心附近A、B、C、D四斑點 選取靠近中心斑的不在一條直線 上的幾個斑點，應包括與中心斑組成 特征平行四邊形的3個斑點●(2)測

31、得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm， RC＝12.3mm，RD＝21.5mm， 同時用量角器測得R之間的夾角分別為 (RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710,,例1：某低碳合金鋼薄膜樣品樣品的區(qū)域記錄的單晶花樣如圖，現(xiàn)舉例分析,●(3)求得R2比值為2：4：6：18，表明樣品該區(qū)為體心立方點陣,(R2比值50.41: 100 : 151.9 : 462.537≈1:2:3:9,簡單立方

32、？不是),,38,● (5)標定第一個斑點。A斑N為2，可以是與（110）等同晶面的所有晶面中的任一個,假定A為 ?！?(6)標定第二個斑點。 B斑點N為4，表明是與（200）等同晶面的，假定（200），代入晶面夾角公式算得它與第一斑點夾角為450，與實測值不符，發(fā)現(xiàn)（002）相符,●(4)求得R2比值為2：4：6：18，表明樣品該區(qū)為體心立方點陣,39,(7)標定其他斑點。 ，C為 ，N

33、＝6與實測R2比值的N一致，計算夾角為54.740,與實測的550相符，,●(8)確定晶帶軸,對應 ， 對應(002), 算得為[110],若取,●(9)若已知相機常數(shù), 可求出各d,a,40,說明1：a.如果任取 對應,，則 可?。?00）可滿足夾角,,對應 對應(002), 算得為[110],若取,,,因此一張衍射圖的標定結果不唯一，同一

34、衍射花樣有不同的指數(shù)化結果。僅做物相分析時，各種結果可以等價。,說明2： 第一個衍射斑點指數(shù)標定，具有任意性（因為它可選取等效斑點中的任意一個 第二個斑點的標定，具有部分任意性，不過第二個斑點和第一個斑點的夾角必須符合夾角公式。 其他斑點則可根據(jù)矢量運算求得。,41,41,,(2) 測R1=10.2mm R2=10.2mm，R3=14.4mm， 量R2和R1 間夾角為90°, R3和R1

35、 間夾角45°,(1) 先單獨分析馬氏體斑點, 選定R1 R2 R3,(3) R2/R1 =1, R2和R1間夾角為90, 查表附錄14, 定指標如圖左,馬氏體,42,α-Fe ：純鐵在912℃以下為具有體心立方晶格的α-Fe。鐵素體：碳溶于α-Fe中的間隙固溶體稱為鐵素體。含碳較少,馬氏體最初是在鋼（中、高碳鋼）中發(fā)現(xiàn)的：將鋼加熱到一定溫度（形成奧氏體）后經(jīng)迅速冷卻（淬火），得到的能使鋼變硬、增強的一種淬

36、火組織。,奧氏體：面心立方,馬氏體：,●馬氏體是過飽和固溶體（碳溶于α-Fe中的過飽和間隙式固溶體）●體心立方結構（WC0.2%）●由奧氏體急速冷卻獲得,殘余奧氏體：,在急速冷卻時，還沒有轉化的剩余奧氏體,附復習相關概念：,,（小于0.0218％待考證）,與鐵素體的d值接近，因為三者相差很小，電鏡不能區(qū)別馬氏體、鐵素體,43,由于晶體發(fā)生某種變化 (如產(chǎn)生有序固溶體) ，本來是消光的衍射斑點出現(xiàn), 這種額外的斑點為超點陣斑點,一.

37、超點陣斑點,44,以面心立方晶體為例：,如：兩部分關于孿晶面（111）鏡面對稱如：兩部分關于孿晶面（111）的法線旋轉對稱，如旋轉1800,三. 孿晶（大致了解其有兩套衍射斑疊加即可）,孿晶：同一物質的兩部分晶體按確定的對稱關系并排的生長在 一起，叫做孿晶。（一般說來有四種對稱）,,既然孿晶是由不同位向的兩部分晶體組成，所以其衍射花樣是兩套不同晶帶單晶斑點的疊加。,孿晶：晶體的遠程有序性在某一確定的平面上發(fā)生突然轉折，而且從這一平面為

38、界的兩部分晶體分別有各自的遠程有序。,45,,6. 已知：單晶Al, FCC, a=4.4049 , RA=RB=16.2mm, Rc=26.5mm, 夾角 ( RA RB)=70.50, 夾角( RA RC)=35.50, 求：A、B、C等的指數(shù)，[UVW]和相機常數(shù),本章習題,1.電子衍射與X衍射有何不同？2. 倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之

39、間有何對應關系？3.說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征。4. 作出面心立方晶體[110]晶帶的標準零層倒易截面圖（單晶電子衍射斑點）,5. 已知：L?＝17.00mm Å, 測得某鋼 的衍射環(huán)半徑為8.42mm, 11.88mm, 14.52mm, 16.84mm, 18.88mm, 確定此多晶物體的物相。,,本章要點,1. 透射電鏡顯微圖像的幾種襯度，衍射襯度與質厚襯度的區(qū)別,3. 衍射運動學理論的兩個前提和兩個近似

40、,2. 衍襯成像的明場像和暗場像的特點,4. 理想晶體的衍射振幅/強度公式用其解釋衍襯等厚\傾等條紋,6. 用衍射運動學理論(理想和非理想晶體衍射強度)等簡單定性分析:,第十三章 晶體薄膜衍襯成像分析,晶界/堆剁層錯/孿晶（掌握）/以及各自的襯度像特點,TEM工作模式,,顯微圖象,衍射花樣,質厚襯度象（用透射波）,衍射襯度像,相位襯度像：高分辨像（用透射波+衍射波）,,振幅襯度像,,,明場像：用一束透射波,暗場像：用一束衍射波,,復習

41、回顧,1. 振幅襯度 振幅襯度是由于入射電子通過試樣時，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質厚襯度和衍射襯度兩種：,① 質厚襯度 由于試樣的密度和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，稱為質-厚襯度。 ② 衍射襯度 衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結構振幅不同而形成電子圖象反差

42、。它僅屬于晶體結構物質，對于非晶體試樣是不存在的。,2. 相位襯度： 用于高分辨像,利用電子束相位的變化，由兩束以上電子束相 干成象（透射束和衍射束相干）。,●質厚襯度成像原理圖,●質厚襯度的定義：,由于樣品各區(qū)域的密度或厚度不同，引起電子散射（非相干衍射）的不同，導致成像的透射電子束強度不同-----質厚襯度,●質厚襯度特點：,非晶樣品的像襯度主要來源于：質厚襯度,密度厚度 不同，引起電子散射不同,質厚襯度,明

43、場:光闌孔只讓透射束通過,熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)暗場:光闌孔只讓衍射束通過,熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū),明場像,偏心暗場像,中心暗場像,說明：,,②它不是表面形貌的反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。 為了使衍襯像與晶體內(nèi)部結構關系聯(lián)系起來，必須建立一套理論，這就是衍襯運動學理論和動力學理論。,,明場像：只用透射波成像,③晶體樣品襯度主要來源于：衍射襯度,暗場像:只用一束衍射波成像,●衍射襯度成像的特點,①由

44、晶體試樣不同部位滿足布拉格衍射條件不同引起,②有明場像和暗場像之分,①只有晶體試樣才有衍襯像，有明暗場之份，其亮度是明場背景是亮的，在暗場下背景是亮的。在雙束近似成像情況下，明暗場相是反轉互補的。,1.雙光束近似: 假定成像時，除了透射束外，只有一束較強的衍射束。而其他衍射束卻大大偏離布拉格條件，它們的衍射強度均可視為零。這束較強的衍射束的反射晶面的位置接近布拉格條件，但不精確符合布拉格條件（即存在一個偏離矢量）,,運動學理

45、論的兩前提和兩近似,2.柱體近似: 將晶體分成許多晶柱,晶柱平行于Z方向。小晶柱的底面 積等于或略大于晶胞的底面積。各晶柱的衍射互不影響?？紤]一個小晶柱，一個晶體柱的衍射波可看作系列晶胞（或原子面）的散射波的振幅疊加而得。,實驗時讓衍射存在一定的偏離矢量s,采用足夠薄的樣品,可滿足上述前提,1.不考慮衍射束和入射電子束的相互作用.（當衍射束的,2.不考慮電子束的多次反射和吸收,前提,強度比入射束小得多可滿足）,,兩近似,,二.理想

46、晶體的衍射強度,根據(jù)衍襯運動學理論,在小柱體近似下，理想小晶柱衍射波的強度為:,式中, t----晶體薄膜的厚度 s-----偏離矢量的模,-----消光距離：根據(jù)衍射動力學理論，入射波和衍射波的強度在晶體深度方向發(fā)生周期性地振蕩，振蕩的深度周期叫消光距離,,（1）等厚條紋：s不變，衍射強度隨樣品厚度t周期性變化,(2) 等傾條紋：厚度t不變，衍射強度隨s變化，,同一衍射條紋，對應樣品厚度相等處,同一衍射條紋，對應晶面傾角相等

47、處（條紋數(shù)少）,理想晶體的衍射成像—--衍射強度的公式,強度公式的推論：,等厚條紋出現(xiàn)在：晶體楔形邊緣，傾斜界面（晶界、亞晶界、孿晶界、層錯）,小結：,等傾條紋出現(xiàn)在：彎曲的薄膜晶體,小結：,條紋襯度特征比較（掌握）,第十三章習題1.對于TEM成像，什么是衍射襯度？它與質厚襯度有什么區(qū)別？2.說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。3. 衍射運動理論中理想晶體的衍射強度公式是什么？什么是等 傾條紋？什么是等厚條紋？4.簡要說明

48、晶界、堆垛層錯、孿晶、彎曲晶面的衍射襯度像的特點,第十四章 掃描電子顯微鏡,,本章要點：,1.入射電子束與樣品作用后產(chǎn)生的各種信號及其特點,3. 掃描電鏡的分辨率決定因素(入射電子束直徑和調制信號類型)掃描電鏡分辨率常指的是用二次電子的分辨率,2.掃描電子顯微鏡的構造和原理,4.二次電子的特點、 掃描電鏡二次成像各種形貌襯度特點5. 背散射電子特點 掃描電鏡二次電子成像與背散射電子成像的不同點,(Scanning

49、Electron Microscope, SEM),透射電鏡TEM成像原理: 根據(jù)電子具有與可見光相似的波動性，利用電磁透鏡放大成像.掃描電鏡SEM成像原理：與TEM不同, 掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信號。通過對這些信號的接受、放大和顯示成像，獲得試樣表面形貌像。（常用的物理信號：二次電子）,概述,特別說明： 對于TEM，物鏡和投影鏡之間還存在“中間鏡” 對于S

50、EM,聚光鏡與物鏡之間加一個“掃描線圈”,光學顯微鏡 透射電鏡 掃描電鏡 電子探針光路比較,Electron ProbeMiro-Analysis,,掃描電鏡的優(yōu)點：1）有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調， 分辨率可達3 nm 左右；2）有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構；3）試樣制備簡單。 （對于不導電樣品，做點導電處理） （樣品的尺寸：幾個毫米到幾個厘米）

51、 目前的掃描電鏡大都配有X射線能譜儀裝置，若配有EDS, 這樣可以同時進行顯微組織表面貌的觀察和微區(qū)成分分析，因此它是當今十分有用的科學研究儀器。,掃描電鏡的作用：觀察表面形貌（適合粗糙表面或斷口）,§14-1 電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號,入射電子束與樣品作用后產(chǎn)生的信號有：①透射電子，②吸收電子，③背散射電子，④二次電子⑤特征X射線，⑥俄歇電子（一種特殊的二次電子），等等。,二次電子（掃描電鏡主要用它來成

52、像）產(chǎn)生：被入射電子轟擊出來并離開樣品表面的樣品電子。由于原子核與價電子的結合能最小，因此價電子最容易脫離，二次電子中90%是樣品原子的價電子。特點：●能量低,只能從樣品的小于5～10nm深度的淺表層中逸出?！穸坞娮拥漠a(chǎn)額對樣品的表面形貌十分敏感，能非常有效的顯示樣品的表面形貌●二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)沒有明顯依賴關系，所以不能用來進行成份分析,電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的幾種信號特點,背散射電子：被固體樣品中的原子核

53、反彈回來的入射電子，可以來自樣品表層幾百納米的深度范圍溢出來，其產(chǎn)額與樣品形貌和原子序數(shù)有關，其原子量越大反彈的愈多，經(jīng)過處理后的成像就愈亮，因此用來鑒別出材料成分的差異性。,背散射電子成像：1）不僅可作形貌分析，還可顯示原子序數(shù)襯度。2）但它的成像分辨率較二次電子低。,俄歇電子(Auger)產(chǎn)生: 入射電子在激發(fā)特征x射線的過程中，如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放的能量不是以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層的

54、另一個電子發(fā)射出去（或使空位層的的外層電子發(fā)射出去），這個被電離出來的電子叫俄歇電子。特點: 能量低，只能從樣品的小于2nm深度的淺表層中逸出俄歇電子具備樣品原子的特征能量，特別適合做淺表面層成分分析。用在俄歇電子能譜儀AES(Auger electron Spectroscopy ）上。,該俄歇電子記為KL1L2 能量為,其能量入射電子/光子與無關,是原子特征的),思考：俄歇電子KL1L1的產(chǎn)生,特征X射線： 入射電子激

55、發(fā)出內(nèi)層電子，在內(nèi)層產(chǎn)生空位，臨近層的電子向空位層躍遷，產(chǎn)生特征X射線，其能量值等于樣品元素的兩能級差值。,產(chǎn)生特征X射線可用于電子探針顯微分析Electron ProbeMiro-Analysis (EPMA)目的是進行微區(qū)成份分析,Electron ProbeMiro-Analysis,WDS:,,EDS: Energy Dispersive Spectroscopy,Wave Dispersive Spectroscopy,

56、SEM / EDS,,一般說來，透射電鏡和掃描電鏡都 帶有EDS, 目的是為了進行成分分析,,,§14-2 掃描電子顯微鏡的構造和原理,電子槍聚光鏡和物鏡：將50 um的電子束斑會聚成幾個納米掃描線圈樣品室,,信號收集和圖象顯示系統(tǒng),真空系統(tǒng)（10-3Pa）,電子光學系統(tǒng),電子光學系統(tǒng),構造,,,§14-3 掃描電子顯微鏡的主要性能,分辨率：,用二次電子成像的掃描電鏡的分辨率等于電子束斑直徑大?。?--4nm

57、),實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖,1)凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處二次 電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大  2)平面上的二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低。 3)在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此凹槽底襯度也較暗。,二次電子各種形貌襯度特點,,§14-5 原子序數(shù)襯度原理及應用（背散射電子成像）,背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來的入射電子，