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文檔簡介
1、1一實驗目的一實驗目的1了解測定中鋇的含量的原理和方法。O2H?BaCl222掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術。3.了解微波技術在樣品干燥方面的應用。二實驗原理二實驗原理重量法既可用于測定的含量,也可用于測定的含量。4BaSO?2Ba?24SO稱取一定量的,以水溶解,加稀HCl溶液酸化,加熱至微沸,在不斷攪動的條件下,O2H?BaCl22慢慢地加入稀、熱的,與反應,形成晶形沉淀。沉淀經陳化、過濾、洗滌、烘干、42
2、SOH?2Ba?24SO炭化、灰化、灼燒后,以形式稱量??汕蟪鲋袖^的含量。4BaSOO2H?BaCl22可生成一系列微溶化合物,如,,,,等,其中?2Ba3BaCO42OBaC4BaCrO4BaHPO4BaSO以溶解度最小,100mL溶液中,100℃時溶解0.4mg,25℃時僅溶解0.25mg。當過量沉淀劑存在4BaSO時,溶解度大為減小,一般可以忽略不計。硫酸鋇重量法一般在左右鹽酸介質中進行沉淀,這是為了防止產生,1L?0.05mol
3、?3BaCO,沉淀以及防止生成共沉淀。同時,適當提高酸度,增加BaSO4在沉淀4BaHPO4BaHAsO2Ba(OH)過程中的溶解度,以降低其相對過飽和度,有利于獲得較好的晶形沉淀。用重量法測定時,一般用稀作沉淀劑。為了使沉淀完全,必4BaSO?2Ba42SOH4BaSO42SOH須過量。由于在高溫下可揮發(fā)除去,故沉淀帶下的不會引起誤差,因此沉淀劑可過量42SOH42SOH50%~100%。但由于本實驗采用微波爐干燥恒重沉淀,若沉淀中包
4、藏有等高沸點雜質,利用微波4BaSO42SOH加熱技術干燥沉淀過程中雜質難以分解或揮發(fā)。因此,對沉淀條件和洗滌操作等的要求更高,4BaSO主要包括將含試液進一步稀釋,過量沉淀劑()控制在20%~50%以內等。?2Ba42SOH,的溶解度均較小,,對鋇的測定有干擾。,,等陰離4PbSO4SrSO?2Pb?2Sr?3NO?3ClO?Cl子和等陽離子均可以引起共沉淀現象,故應嚴格控制沉淀條件,減少共沉淀現????32FeCaNaK,,,象,以
5、獲得純凈的晶形沉淀。4BaSO3五數據記錄與處理五數據記錄與處理查得56.221%Ba)(mol?137.33g(Ba)mol?)233.39g(BaSOmol?244.27gO)2H?(BaCl114122????????MMM數據記錄與處理如下表:項目序號12gO)2H?(BaCl22m0.43250.4566坩堝號4042第一次稱量26.838426.8888g)(坩堝m第二次稱量26.838026.8890g)(坩堝m26.83
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