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1、化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實驗報告實驗化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實驗報告實驗實驗名稱:實驗名稱:納米ZnO的制備及表征.年級年級:2015級材料化學(xué)日期日期:20170920姓名姓名:汪鈺博學(xué)號學(xué)號:222015316210016同組人同組人:向澤靈一、一、預(yù)習(xí)部分預(yù)習(xí)部分1.1.1氧化鋅的結(jié)構(gòu)氧化鋅的結(jié)構(gòu)氧化鋅(ZnO)晶體是纖鋅礦結(jié)構(gòu),屬六方晶系,為極性晶體。氧化鋅晶體結(jié)構(gòu)中,Zn原子按六方緊密堆積排列,每個Zn原子周圍有4個氧原子,構(gòu)
2、成ZnO4配位四面體結(jié)構(gòu),四面體的面與正極面C(00001)平行,四面體的頂角正對向負極面(0001),晶格常數(shù)a=342pmc=519pm密度為5.6gcm3,熔點為2070K室溫下的禁帶寬度為3.37eV.如圖11、圖12所示:圖11ZnO晶體結(jié)構(gòu)在C(00001)面的投影圖12ZnO纖鋅礦晶格圖影響,其晶體的尺寸也很難達到納米量級,極大限制了此類材料的應(yīng)用;成核生長隔離制備采用強制微觀混合技術(shù),將鹽溶液與堿溶液在反應(yīng)器轉(zhuǎn)子與定子之
3、間的縫隙處迅速充分混合接觸,反應(yīng)后物質(zhì)迅速脫離反應(yīng)器,實現(xiàn)粒子的同時成核、同步生長,從而使材料具有粒子尺寸小和分布均勻的特性,粒子的尺寸可以達到10-100nm。3.2水熱法和微波水熱法水熱法和微波水熱法常規(guī)水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體的方法。水熱法制備材料的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制生產(chǎn)
4、成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結(jié)和球磨這就可以避免在燒結(jié)過程中晶粒會長大而且雜質(zhì)容易混入等缺點;近年來水熱法的一個創(chuàng)新是將微波引入反應(yīng)體系中以更快地制備陶瓷材料。這提供了傳統(tǒng)反應(yīng)釜加熱所不具有的優(yōu)點包括快速加熱至晶化溫度均勻成核以及通過氫氧化物沉淀的快速溶解達到快速過度飽和從而導(dǎo)致較低的晶化溫度和較短的晶化時間。3.3溶膠溶膠凝膠法凝膠法Solgel法的原理主要是原材料的水解、縮聚反應(yīng),常用的原料一般為金屬醇鹽和無機化合物。作為濕
5、化學(xué)反應(yīng)方法之一,不論所用的起始原料(稱為前軀物)為無機鹽或金屬醇鹽,其主要反應(yīng)步驟是前驅(qū)物溶于溶劑(水或有機溶劑)中形成均勻的溶液,溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解或醇解反應(yīng)生成物聚集成1nm左右的粒子并組成溶膠,經(jīng)蒸發(fā)干燥轉(zhuǎn)變?yōu)槟z,基本反應(yīng)原理如下:(1)溶劑化:能電力的前驅(qū)物金屬鹽的金屬陽離子將吸收水分子形成溶劑單元?ZM(為離子的價數(shù)),為保持它的配位數(shù)而有強烈地釋放的趨勢:???ZnOHM2ZM?H,這時如有其它離子進入就可能產(chǎn)生聚合反?
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