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1、第1章基本儀器和基本操作技術(shù)第1章基本儀器和基本操作技術(shù)1.實(shí)驗(yàn)常用儀器(表2)表1.1實(shí)驗(yàn)常用儀器2.玻璃儀器的洗滌洗滌方法概括起來有下面幾種:(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物質(zhì),又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。(2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗:能除去儀器上的油污。(3)用濃鹽酸洗:可以洗去附著在器壁上的氧化劑,如二氧化錳。(4)鉻酸洗液:將8g研細(xì)的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱
2、邊攪動(dòng),冷卻后儲(chǔ)于細(xì)口瓶中。洗滌方法:1)先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。2)盡量把器皿內(nèi)的水去掉,以免沖稀洗液。3)用畢將洗液倒回原瓶內(nèi),以便重復(fù)使用。洗液有強(qiáng)腐蝕性,勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性,去污能力強(qiáng),適用于洗滌油污及有機(jī)物。當(dāng)洗液顏色變成綠色時(shí),洗滌效能下降(為什么?),應(yīng)重新配制。(5)含KMnO4的NaOH水溶液:將10gKMnO4溶于少量水中,向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適
3、用于洗滌油污及有機(jī)物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。(6)鹽酸酒精(1∶2)洗滌液:適用于洗滌被有機(jī)試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液。洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤濕,無水珠附著在上面。用以上方法洗滌后的儀器,經(jīng)自來水沖洗后,還殘留有Ca2、Mg2等離子,如需除掉這些離子,還應(yīng)用去離子水洗2~3次,每次用水量一般為所3.化學(xué)試劑的取用(1)固態(tài)試劑的取用固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙
4、的兩端為大小兩個(gè)匙,分別取用大量固體和少量固體。試劑一旦取出,就不能再倒回瓶內(nèi),可將多余的試劑放入指定容器。(2)液態(tài)試劑的取用液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分別介紹它們的操作方法。1)量筒量取量筒有5,10,50,100和1000mL等規(guī)格。如圖11所示,取液時(shí),先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒,一手拿試劑瓶(注意別讓瓶上的標(biāo)簽朝下),然后倒出所需量的試劑。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使試劑瓶豎直,以免留在瓶口的液滴流到
5、瓶的外壁。2)滴管吸取先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭,趕走其中的空氣,然后松開手指,吸入試液,如圖12所示。將試液滴入試管等容器時(shí),不得將滴管插入容器。滴管只能專用,用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL,約20滴試液。如果需要更準(zhǔn)確地量取液態(tài)試劑,可用后面介紹的儀器——滴定管和移液管等。4.加熱方法實(shí)驗(yàn)室中常用啟普發(fā)生器來制備氫氣、二氧化碳和硫化氫等氣體:Zn2HCl=ZnCl2H2↑CaCO32HCl=CaCl2CO2↑H2OFe
6、S2HCl=FeCl2H2S↑啟普發(fā)生器由一個(gè)葫蘆狀的玻璃容器和球形漏斗組成(圖115a)。固體藥品放在中間圓球內(nèi),可以在固體下面放些玻璃棉來承受固體,以免固體掉至下球中。酸從球形漏斗加入。使用時(shí),只要打開活塞,酸即進(jìn)入中間球內(nèi),與固體接觸而產(chǎn)生氣體。停止使用時(shí),只要關(guān)閉活塞,氣體就會(huì)把酸從中間球壓入下球及球形漏斗內(nèi),使固體與酸不再接觸而停止反應(yīng)。啟普發(fā)生器中的酸液長久使用后會(huì)變稀,此時(shí),可把下球側(cè)口的橡皮塞(有的是玻璃塞)拔下,倒掉廢
7、酸,塞好塞子,再向球形漏斗中加酸。需要更換或添加固體時(shí),可把裝有玻璃活塞的橡皮塞取下,由中間圓球的側(cè)口加入固體。啟普發(fā)生器的缺點(diǎn)是不能加熱,而且裝在發(fā)生器內(nèi)的固體必須是塊狀的。圖115b為連有洗氣瓶的啟普發(fā)生器。6.氣體鋼瓶在實(shí)驗(yàn)室還可以使用氣體鋼瓶直接獲得各種氣體。氣體鋼瓶是儲(chǔ)存壓縮氣體的特制的耐壓鋼瓶。使用時(shí),通過減壓閥(氣壓表)有控制地放出氣體。由于鋼瓶的內(nèi)壓很大(有的高達(dá)15MPa),而且有些氣體易燃或有毒,所以在使用鋼瓶時(shí)要注
8、意安全。使用鋼瓶的注意事項(xiàng):(1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源(如陽光、暖氣、爐火)處。可燃性氣體鋼瓶必須與氧氣鋼瓶分開存放。(2)絕不可使油或其他易燃性有機(jī)物沾在氣瓶上(特別是氣門嘴和減壓閥)。也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。(3)使用鋼瓶中的氣體時(shí),要用減壓閥(氣壓表)。各種氣體的氣壓表不得混用,以防爆炸。(4)不可將鋼瓶內(nèi)的氣體全部用完,一定要保留0.05MPa以上的殘留壓力(減壓閥表壓)??扇夹詺怏w如C2H2應(yīng)剩余
9、0.2~0.3MPa。(5)為了避免各種氣瓶混淆而用錯(cuò)氣體,通常在氣瓶外面涂以特定的顏色以便區(qū)別,并在瓶上寫明瓶內(nèi)氣體的名稱。表1.2為我國氣瓶常用的標(biāo)記。表1.2我國氣瓶常用標(biāo)記7.氣體的干燥和凈化通常制得的氣體都帶有酸霧和水汽。使用時(shí)要凈化和干燥。酸霧可用水或玻璃棉除去;水汽可用濃硫酸、無水氯化鈣或硅膠吸收。一般情況下使用洗氣瓶(圖116)、干燥塔(圖117)、或U形管(圖118)等設(shè)備進(jìn)行凈化。液體(如水、濃硫酸)裝在洗氣瓶內(nèi),無
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