酚類內分泌干擾物的氣相色譜質譜法研究及應用.pdf

1、烷基酚(APs)、雙酚A(BPA)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是廣泛存在于各種環(huán)境介質中，具有生物累積性和內分泌干擾作用的污染物，是近年來倍受國內外高度關注的酚類內分泌干擾物(EDCs)。酚類內分泌干擾物可采用多種化學分析方法對其進行定性和定量分析，其中，氣相色譜質譜法(GC/MS)在環(huán)境檢測領域應用廣泛，可用于壬基酚(NP)、辛基酚(OP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)和BPA的檢測分析，但是目前尚未采用衍生化-GC/MS法對辛

2、基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)進行測定。為實現(xiàn)4-叔辛基酚單氧乙烯醚(4-t-OP1EO)、4-叔辛基酚二氧乙烯醚(4-t-OP2EO)、壬基酚單氧乙烯醚(NP1EO)、壬基酚二氧乙烯醚(NP2EO)、4-叔辛基酚(4-t-OP)、NP及BPA這7種酚類內分泌干擾物的同時檢測，本文建立了以N，O-(三甲基硅)三氟乙酰胺+1％三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS，99:1)為衍生化試劑的GC/MS法。本文對萃取溶劑、pH值、鹽度、衍生化試劑和

3、溫度進行了優(yōu)化；對選擇離子監(jiān)測(SIM)模式下NP1EO、NP2EO、4-t-OP1EO和4-t-OP2EO的定量離子進行選擇。
　　 本文以二氯甲烷為萃取溶劑，采用液液萃取法對環(huán)境水樣中的目標化合物進行萃取，運用BSTFA+TMCS(99:1)對樣品進行衍生化處理，然后用GC/MS進行定性和定量分析。7種目標化合物的加標回收率范圍為73.5～112.0％，相對標準偏差(RSD)為5.1～9.5％；測定水樣中4-t-OP、4-t

4、-OP1EO、4-t-OP2EO、BPA的方法檢出限分別為0.56、0.46、0.88與0.44ng/L，NP、NP1EO、NP2EO的方法檢出限均為0.40ng/L；標準曲線的相關系數(shù)R2范圍為0.9893～0.9999。在設定的GC/MS條件下7種酚類內分泌干擾物能實現(xiàn)基線分離，建立的方法操作簡便、成本低，可在常規(guī)實驗室條件下滿足環(huán)境水樣中酚類內分泌干擾物的分析要求。
　　 應用本文建立的液液萃取-衍生化-GC/MS法，對重

5、慶市主城區(qū)地表水中7種酚類內分泌干擾物進行測定；同時，對重慶主城區(qū)地表水中這7種物質的時間、空間變化特征進行分析。結果表明，7種酚類內分泌干擾物在研究區(qū)域各采樣點普遍檢出，其中，NP是主要污染物；所有采樣點中7種酚類內分泌干擾物的檢出濃度范圍如下：4-t-OP為8.1～47.9ng/L，NP為945.9～5878.0ng/L，4-t-OP1EO為9.2～62.5ng/L，NP1EO為50.8～745.3ng/L，4-t-OP2EO為31