孔雀石綠類違禁獸藥檢測(cè)技術(shù)優(yōu)化研究及膳食暴露評(píng)估.pdf

1、孔雀石綠、結(jié)晶紫等三苯甲烷類化學(xué)物質(zhì)曾被廣泛用作水產(chǎn)養(yǎng)殖過(guò)程中的殺菌劑和抗寄生蟲藥,其具有致突變、致畸和可能致癌的危險(xiǎn)性,許多國(guó)家已禁止其作為獸藥使用,我國(guó)農(nóng)業(yè)部于2002年5月將孔雀石綠列入《食品動(dòng)物禁用的獸藥及其化合物清單》中,禁用于所有食品動(dòng)物,但由于缺乏有效的替代藥物及受利益驅(qū)使等原因,孔雀石綠的違禁使用仍然時(shí)有發(fā)生,因此快速、靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法是加強(qiáng)孔雀石綠類違禁獸藥濫用監(jiān)督的必不可少的工具。
　　 本文對(duì)水產(chǎn)品中孔

2、雀石綠類違禁獸藥的定性定量分析方法進(jìn)行了優(yōu)化研究,采用建立的方法對(duì)北京市場(chǎng)上的淡水水產(chǎn)品進(jìn)行了檢測(cè),根據(jù)檢測(cè)結(jié)果,對(duì)北京市居民對(duì)孔雀石綠的膳食暴露進(jìn)行了評(píng)估。
　　 1、結(jié)合穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù)對(duì)本實(shí)驗(yàn)室建立的分子印記固相萃取-高效液相色譜線性離子阱質(zhì)譜法(MISPE-HPLC-IT-MS)同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)品中孔雀石綠、結(jié)晶紫、亮綠及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)方法進(jìn)行了優(yōu)化研究。在前處理?xiàng)l件不變的前提下,改變等度洗脫程序?yàn)樘荻认疵?有效地解決

3、了MG雙峰的問(wèn)題:采用ESI源正離子模式進(jìn)行二級(jí)和三級(jí)質(zhì)譜掃描,定性更加準(zhǔn)確:建立了混合型陽(yáng)離子(MCX)固相萃取凈化方法,并與分子印記固相萃取凈化方法(MISPE)進(jìn)行對(duì)比,MISPE具有較高的萃取選擇性、靈敏度和較好的凈化效果,能夠有效降低基質(zhì)抑制效應(yīng),但價(jià)格較貴,限制了其在實(shí)際監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。利用上述方法測(cè)定孔雀石綠、結(jié)晶紫和亮綠的決定限(CCα)和檢測(cè)容量(CCβ),分別在0.14-0.46μg/kg和0.22-0.70μg/kg

4、之間。該方法靈敏度高,定性準(zhǔn)確,可以用于水產(chǎn)品中孔雀石綠類違禁獸藥的定量確證檢測(cè)。
　　 2、采用優(yōu)化的方法對(duì)從市場(chǎng)采集的89份魚類樣品進(jìn)行了孔雀石綠、結(jié)晶紫、亮綠及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè),其中孔雀石綠的檢出率為57.3%,最大值為1459.67μg/kg;結(jié)晶紫檢出率為5.6%,最大值為3.07μg/kg;未檢出亮綠。
　　 3、根據(jù)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),結(jié)合2009年全國(guó)總膳食調(diào)查數(shù)據(jù),對(duì)北京市居民對(duì)孔雀石綠的膳食暴露情況進(jìn)行了評(píng)估。