快速溶劑萃取-液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法測(cè)定飼料中的獸藥多殘留.pdf

1、獸藥殘留(residues of veterinary drug)是指用藥后蓄積或存留于畜禽機(jī)體或產(chǎn)品(如雞蛋、奶品、肉品等)中原型藥物或其代謝產(chǎn)物,包括與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留,一般以μg/ml或μg/g計(jì)量。在動(dòng)物源食品中較容易引起獸藥殘留量超標(biāo)的獸藥主要有磺胺、氟喹諾酮等各類抗生素類藥物。
　　目前,畜牧業(yè)養(yǎng)殖中出現(xiàn)了將幾種獸藥以低劑量水平組合象“雞尾酒”樣的協(xié)同效應(yīng)發(fā)揮作用[1],這導(dǎo)致單一類藥物的檢測(cè)方法已無法完全保障食品

2、安全。同時(shí),為應(yīng)對(duì)目前食品安全中日益增多的檢測(cè)項(xiàng)目和日漸嚴(yán)格的殘留限量標(biāo)準(zhǔn),開發(fā)高通量、快速、準(zhǔn)確、靈敏的獸藥多殘留分析技術(shù),同時(shí)對(duì)多種類殘留物質(zhì)進(jìn)行分析,監(jiān)督控制食品污染和保證食品質(zhì)量,已成為刻不容緩的任務(wù)。
　　本課題建立了快速溶劑萃取(ASE)-液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)(LC-MS/MS)測(cè)定飼料中磺胺類抗生素、氟喹諾酮類、β-受體激動(dòng)劑、硝基咪唑類、林可霉素、大環(huán)內(nèi)酯類、工業(yè)染料、四環(huán)素類抗生素八類化合物殘留的方法。此檢測(cè)方

3、法應(yīng)用于飼料,為形成較完整的獸藥多殘留分析方法標(biāo)準(zhǔn)體系奠定了基礎(chǔ),本方法樣品的前處理簡(jiǎn)便易行,能有效提取其中50種獸用藥物,能靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)獸藥的殘留物,與單殘留分析方法相比,有望提高工作效率。本課題建立的快速、靈敏的獸藥多種殘留物的檢測(cè)方法,為大量飼料樣品的獸藥殘留的篩查,監(jiān)督控制食品污染和保證食品質(zhì)量提供有效的技術(shù)支持。
　　本研究分為三個(gè)部分:
　　1.獸藥多殘留分離檢測(cè)條件篩選
　　實(shí)驗(yàn)對(duì)質(zhì)譜參數(shù)、色譜分離條

4、件、樣品前處理及凈化方法進(jìn)行優(yōu)化。待測(cè)樣品用含1％甲酸的乙腈-二氯甲烷(體積比為8∶2)混合溶劑在80℃、103.4Mpa(1500psi)條件下用快速溶劑萃取儀Dionex ASE200萃取,用C18 SPE小柱凈化后,定容至1ml,在甲酸-乙腈-水流動(dòng)相體系下梯度進(jìn)樣分析,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析測(cè)定。
　　2.對(duì)獸藥多殘留檢測(cè)方法學(xué)研究
　　為建立獸藥多殘留檢測(cè)的方法,我們對(duì)方法的回收率和精密度進(jìn)行考察,本實(shí)驗(yàn)以空

5、白樣本為本底,添加不同量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按所建立方法測(cè)定各種目標(biāo)物的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果令人滿意。通過外標(biāo)法定量,50種目標(biāo)分析物在1,5～200μg/L線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,在5、25、100μg/kg3個(gè)添加水平下,回收率在70％～92％之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.8％～14.4％之間,以信噪比S/N=10確定方法對(duì)50種藥物的定量檢測(cè)限(LOQ)為0.5～2.21μg/kg。
　　3.獸藥多殘留檢測(cè)方法的應(yīng)用