31117.苯基膦酸鋁微米球的形貌調(diào)控及表征

1、分類號：密級：學(xué)校代碼：10165學(xué)號：201111004遣掌師耗大學(xué)碩士學(xué)位論文苯基膦酸鋁微米球的形貌調(diào)控及表征作者姓名：學(xué)科、專業(yè)：研究方向：導(dǎo)師姓名：張立秋無機(jī)化學(xué)2014年5月遼寧師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要有機(jī)無機(jī)雜化材料中的金屬膦酸鹽材料近年來憑借其豐富的化學(xué)組成，多樣化的結(jié)構(gòu)和形貌以及獨特的結(jié)構(gòu)可剪裁性，已經(jīng)在吸附、分離、催化以及生物等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的潛在應(yīng)用前景。目前，金屬膦酸鹽材料的研究主要集中在新材料的制備和結(jié)構(gòu)，對金屬

2、膦酸鹽材料形貌控制方面的研究相對較少。因此，本論文致力于具有特殊形貌的金屬膦酸鹽材料的合成及形貌調(diào)控。以具有沸石性質(zhì)的膦酸鋁材料作為研究目標(biāo)，采用水熱合成的方法，成功制備并系統(tǒng)研究了兩種具有球形形貌的新型苯基膦酸鋁材料：具有多級結(jié)構(gòu)的類花苯基膦酸鋁微米球和毛絨苯基膦酸鋁微米球，并且利用SEM，HRSEM，TEM，HRTEM，N2吸附，F(xiàn)T—IR，MASNMR，ICP，TGDTA，Zeta電位測定技術(shù)對上述材料進(jìn)行了系統(tǒng)的表征，還初步探索

3、了這些材料在肽／蛋白質(zhì)檢測方面的應(yīng)用研究。第一，在酸性條件下，以苯基膦酸和硝酸鋁作為有機(jī)和無機(jī)前體，利用NaOH調(diào)節(jié)合成體系的pH值，合成出具有多級結(jié)構(gòu)的類花苯基膦酸鋁微米球。這是首次獲得由A12(03PC6H5)3H20層狀結(jié)構(gòu)構(gòu)成的具有類花微米球形貌的新型多孔有機(jī)一無機(jī)雜化材料，該材料可以通過調(diào)控反應(yīng)時間來控制微米球的尺寸和形貌。類花苯基膦酸鋁微米球的形成機(jī)理被認(rèn)為是奧斯瓦爾德熟化和晶體取向生長的協(xié)同作用。而且，對類花苯基膦酸鋁微米

4、球進(jìn)行焙燒處理可以成功獲得形貌得以保持的無機(jī)材料：介孔類花磷酸鋁微米球。此外，具有多級結(jié)構(gòu)的類花苯基膦酸鋁微米球被初步應(yīng)用于低豐度肽和蛋白質(zhì)的檢測。第二，采用脲沉淀法，仍然是以苯基膦酸和硝酸鋁作為有機(jī)和無機(jī)前體，利用脲在高溫條件下分解緩慢升高合成體系的pH值，成功合成出具有多級結(jié)構(gòu)的毛絨苯基膦酸鋁微米球。材料在合成過程中經(jīng)歷了一系列的形貌變化和與之相伴的結(jié)構(gòu)變化，究其本質(zhì)都是相變。因此，通過控制水熱反應(yīng)時間可以調(diào)控苯基膦酸鋁材料的形貌從

5、類花微米球，到表面凸凹不平和表面光滑的微米球，再到毛絨微米球。而且，具有多級結(jié)構(gòu)的苯基膦酸鋁毛絨微米球在很寬的pH值范圍內(nèi)都帶有正電荷，說明它們具有罕見的陽離子骨架性質(zhì)。同樣，具有多級結(jié)構(gòu)的苯基膦酸鋁毛絨微米球也可以通過焙燒處理來獲得形貌得以保持的無機(jī)磷酸鋁材料。本論文在具有多級結(jié)構(gòu)的苯基膦酸鋁微米球的制備和形貌控制方面的研究工作，為金屬膦酸鹽材料的形貌控制以及具有球形形貌的無機(jī)磷酸鋁材料的制備提供了新的研究思路和方法。關(guān)鍵詞：苯基膦酸