流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光體系的新應(yīng)用及抗氧化劑性能研究.pdf

1、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析因其靈敏度高，線性范圍寬，分析速度快，重現(xiàn)性好，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到廣大分析工作者的關(guān)注，已被成功地應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物分析、臨床檢驗(yàn)、抗氧化研究等領(lǐng)域。
　　 本論文在簡(jiǎn)要介紹了流動(dòng)注射技術(shù)原理及其發(fā)展的基礎(chǔ)上，建立了一些化合物新的化學(xué)發(fā)光與電化學(xué)發(fā)光分析法，并研究了幾種天然產(chǎn)物的抗氧化性能，主要內(nèi)容如下：
　　 1.流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光抑制法測(cè)定羥基脲
　　 羥基脲是一種用于臨床腫瘤

2、治療的核糖核苷酸還原酶抑制劑。本實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，羥基脲可以顯著抑制魯米諾與鄰苯三酚在堿性條件下產(chǎn)生的化學(xué)發(fā)光。據(jù)此，首次建立了測(cè)定羥基脲的流動(dòng)注射.化學(xué)發(fā)光新方法。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，羥基脲濃度C在5×10-6-5×10-4 mol/l范圍內(nèi)與抑制率Y呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=42.84 lgC(μmol/l)+229.7(r=0.9980)。對(duì)5×10-6 mol/l的羥基脲平行測(cè)定11次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.63％，檢出限為5.

3、1×10-7 mol/l。該方法不僅可用于藥物制劑中羥基脲含量的測(cè)定，而且可以預(yù)期在與羥基脲相關(guān)的生命科學(xué)、醫(yī)藥科學(xué)等領(lǐng)域的研究中也將有良好的應(yīng)用前景。
　　 2.流動(dòng)注射/順序注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定環(huán)境中的微量肼
　　 肼是生產(chǎn)各種聚合物、殺蟲劑、藥物等化工產(chǎn)品的原料，已被確定為致突變物和動(dòng)物致癌物，因此建立靈敏的肼檢測(cè)方法在環(huán)境分析方面具有非常重要的意義。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)魯米諾與過(guò)氧化氫在堿性條件下反應(yīng)能夠產(chǎn)生微弱的光，而肼能顯

4、著地增強(qiáng)這一發(fā)光現(xiàn)象。據(jù)此，分別建立了水樣中微量肼的流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光與順序注射.化學(xué)發(fā)光測(cè)定新方法。在選定的最佳條件下，用流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定結(jié)果為：肼濃度在1.6×10-8-1.6×10-4 mol/l范圍內(nèi)與相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，回歸方程為△I=0.8225C(mol/1)+8.086(r=0.9954)。對(duì)1.6×10-8mol/l和1.6×10-6mol/l的水合肼平行測(cè)定11次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.4％和0.8

5、2％，檢出限為5.1×10-9 mol/l；用順序注射-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定結(jié)果為：肼濃度在3.2×10-10 mol/l～3.2×10-4 mol/l范圍內(nèi)與相對(duì)化學(xué)發(fā)光程度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，對(duì)3.2×10-8mol/l的肼平行測(cè)定11次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.14％，檢出限為6.7×10-11mol/l。將該方法應(yīng)用于自來(lái)水樣品中肼含量的測(cè)定，回收率在85.4-99.5％。
　　 與其它測(cè)定肼化學(xué)發(fā)光方法相比，本試驗(yàn)所建立方法除了

6、具有分析速率快、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、線性范圍寬等特點(diǎn)外，其突出的高靈敏度和自動(dòng)化程度將使其在環(huán)境樣品中痕量肼的在線監(jiān)控、以及肼分解催化劑性能的在線評(píng)價(jià)方面發(fā)揮一定的作用。
　　 3.順序注射.電化學(xué)發(fā)光研究茶多酚的抗氧化性
　　 茶多酚是一種良好的天然抗氧化劑。在以上研究基礎(chǔ)上，構(gòu)建了一套順序注射.電化學(xué)發(fā)光分析系統(tǒng)，利用該系統(tǒng)研究了茶多酚的抗氧化性能。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)茶多酚能有效抑制魯米諾-氫氧化鈉-過(guò)氧化氫的電致化學(xué)發(fā)光，且抑制率

7、Y與茶多酚濃度C在2.5～25μg/ml范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=2.774C(μg/ml)+10.06(r=0.9909)。抑制率達(dá)50％所需茶多酚濃度為14μg/ml。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果為茶多酚抗氧化性能研究提供了新的技術(shù)平臺(tái)。
　　 4.順序注射.電化學(xué)發(fā)光/流動(dòng)注射.化學(xué)發(fā)光研究殼寡糖的抗氧化性
　　 殼寡糖是天然糖中唯一大量存在的帶正電荷的堿性氨基多糖。由于殼寡糖同時(shí)具有游離的氨基和羥基，故具有特殊的生理