茶多酚提取及EGCG純化新工藝研究.pdf

1、本研究采用現(xiàn)代化分離技術(shù)，改進(jìn)傳統(tǒng)的茶多酚提取及EGCG純化生產(chǎn)工藝，以新鮮老齡茶葉為原料，經(jīng)高溫殺酶處理后，采用勻漿萃取及負(fù)壓空化混旋固液萃取技術(shù)對(duì)茶多酚進(jìn)行高效提取。進(jìn)一步采用膜系統(tǒng)、聚酰胺樹(shù)脂、負(fù)壓空化混旋液液萃取及硅膠柱層析等方法進(jìn)行純化，制備出高純度EGCG。 通過(guò)小試及中間放大試驗(yàn)確定如下工藝條件： 1、最佳提取工藝 本文以新鮮老齡茶葉為原料，在闡明高溫殺酶機(jī)理的基礎(chǔ)上，確定了高溫殺酶最佳工藝為：液固

2、比10：1，殺酶溫度95℃，殺酶7min。在闡明勻漿萃取機(jī)理基礎(chǔ)上，確定最佳工藝為：液固比10：1，勻漿萃取3min。同時(shí)，利用負(fù)壓空化時(shí)氣泡的瞬間潰滅與崩解產(chǎn)生的空化效應(yīng)、剪切效應(yīng)和擾動(dòng)效應(yīng)，強(qiáng)化EGCG提取速率，確定最佳工藝參數(shù)為：液固比9：1；空化混旋25min;負(fù)壓空化混旋固液萃取2次。EGCG總提取率達(dá)到4.56％。 2、最佳純化工藝 提取液經(jīng)膜系統(tǒng)分離除大分子雜質(zhì)后，采用聚酰胺樹(shù)脂進(jìn)行純化以除去咖啡因等雜質(zhì)。

3、每克聚酰胺吸附25mgEGCG，去離水及5％乙醇除咖啡因等雜質(zhì)后，80％乙醇為洗脫劑，使EGCG含量提高至53.61％，洗脫率為68.23％。洗脫液低溫濃縮后，加入乙酸乙酯進(jìn)行負(fù)壓空化混旋液液萃取，去除強(qiáng)極性雜質(zhì)，最佳工藝條件為：體積比1：1，通氣量3VB/h，萃取20min，液液空化混旋萃取2次，EGCG含量55.37％，收率為98.13％。 通過(guò)上述純化過(guò)程，EGCG含量為55.37％，收率為53.58％。 3、經(jīng)硅

4、膠柱層析純化，最佳工藝條件為：300～500目硅膠，每克硅膠吸附37mgEGCG，洗脫劑為乙酸乙酯：石油醚：甲酸(v/v/v)=5.8：7：1，流速為4mL/min。 通過(guò)上述一系列純化過(guò)程，使EGCG含量及收率分別達(dá)到98.12％和32.53％，比現(xiàn)有工藝分別提高了11.25％和2.01％。 本工藝具有流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，溶劑用量少，成本低，得率高等優(yōu)點(diǎn)，是一條值得推廣的制備高純度EGCG新工藝，具有極好的發(fā)展前景。