薯蕷皂素提取新工藝及相關(guān)基礎(chǔ)研究.pdf

1、薯蕷皂素的生產(chǎn)被譽(yù)為“廢水之王”，所排污水量大，有機(jī)物含量高，酸性強(qiáng)，色素濃，極難治理，對(duì)周圍環(huán)境造成巨大污染，目前尚無(wú)成功治理的方法。而生產(chǎn)薯蕷皂素的黃姜加工企業(yè)又主要處于南水北調(diào)中線工程的水源地，如果不進(jìn)行改進(jìn)治理，這些企業(yè)將面臨關(guān)停的命運(yùn)。 為了改變薯蕷皂素的這種生產(chǎn)現(xiàn)狀，對(duì)現(xiàn)有的酸水解工藝進(jìn)行改進(jìn)，提出了用酶法改進(jìn)處理以綜合利用黃姜中的淀粉發(fā)酵燃料乙醇。研究了黃姜的糊化性質(zhì)及液化、糖化過(guò)程，為生產(chǎn)燃料乙醇提供參考。得到了

2、液化糖化的最佳操作條件：粒度為0.28mm以下黃姜粉按1：5(w/w)調(diào)漿，加液化酶10u/g，在90℃下液化30分鐘即能達(dá)到良好的液化效果；調(diào)pH 4.0～4.5，加糖化酶60u/g，在60℃下糖化90分鐘就可糖化完全。 本文提出一種全新的熱分解方法來(lái)處理黃姜，并對(duì)其進(jìn)行相關(guān)基礎(chǔ)研究，為以后的工業(yè)生產(chǎn)提供理論依據(jù)。新工藝過(guò)程中無(wú)需酸、堿處理，最重要的是不需對(duì)殘?jiān)M(jìn)行清洗，基本無(wú)廢水產(chǎn)生，從根本上解決了皂素生產(chǎn)中的污水處理問(wèn)題，

3、可以實(shí)現(xiàn)真正意義上的清潔生產(chǎn)。該工藝簡(jiǎn)稱熱分解法，現(xiàn)已申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專利，并獲得河南省教育廳自然科學(xué)基礎(chǔ)研究項(xiàng)目的資助。 研究了影響熱分解的各種因素，得到操作的優(yōu)化條件，回歸出相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型。利用響應(yīng)面法進(jìn)行分析可知，壓力越高，保壓時(shí)間越長(zhǎng)，加料量適中，物料粒度越細(xì)，處理效果越好。操作優(yōu)化條件為：飽和蒸汽壓力1.4MPa，保壓時(shí)間30min，加料量3.5kg，在此條件下薯蕷皂素的收率為1.745％。在熱分解前加入二氧化碳介質(zhì)，可以

4、提高處理效果，改善物料顏色，但物料呈酸性，保壓時(shí)間需要適當(dāng)延長(zhǎng)。 用SAS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得薯蕷皂素收率與熱分解操作參數(shù)之間的關(guān)系式，模型的相關(guān)系數(shù)R<'2>=0.9753。 本文對(duì)熱分解物料中的薯蕷皂素進(jìn)行有機(jī)溶劑提取和超臨界CO<,2>萃取的研究，并與水解物進(jìn)行提取對(duì)比。在有機(jī)溶劑萃取時(shí)，考察了時(shí)間、溫度、溶劑量及粒度的影響。熱分解物的皂素收率為1.75％左右，萃取率約為72.9％；水解物的皂素收率約為10.

5、5％，萃取率為75％左右。從收率看，這兩種原料提取的薯蕷皂素量有很大的懸殊，但二者的萃取效果相當(dāng)。用SAS軟件處理熱分解物超臨界萃取的數(shù)據(jù)，得到相應(yīng)的關(guān)系曲線和等收率線。根據(jù)誤差分析的結(jié)果可知，CO<,2>流量影響最大、其次是操作壓力，然后是加料量的影響。優(yōu)化出熱分解物超臨界萃取最佳條件為：操作壓力35MPa，溫度55℃，CO<,2>流量12kg/h，加料量125g，皂素萃取率為89.96％。 通過(guò)對(duì)水解物超臨界萃取的研究可知，

6、壓力的變化對(duì)水解物萃取效果的影響最大，其次是CO<,2>流量和溫度的變化。由正交試驗(yàn)法得其最佳操作條件為100g原料，萃取時(shí)間4h，萃取壓力35MPa，萃取溫度45℃，CO<,2>流量12kg/h，無(wú)水乙醇的用量300mL，此時(shí)薯蕷皂素萃取率為88.25％。 通過(guò)對(duì)黃姜熱分解物進(jìn)行掃描電鏡、紅外光譜、X-射線衍射和熱分析的表征，探討了熱分解作用的機(jī)理，分析了黃姜中淀粉和纖維素在熱分解過(guò)程中的變化情況，對(duì)由熱分解產(chǎn)物提純的物質(zhì)進(jìn)行

7、了結(jié)構(gòu)確證。通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)、紫外光譜、紅外圖譜、核磁共振氫譜、質(zhì)譜與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比對(duì)，譜圖基本一致，表明該物質(zhì)確為薯蕷皂素。用超高效液質(zhì)聯(lián)用UPLC-MS對(duì)以水解物、熱分解產(chǎn)物為原料，有機(jī)溶劑和超臨界提取的產(chǎn)物進(jìn)行定量分析，結(jié)果表明，用有機(jī)溶劑提取時(shí)，從水解物中提取的薯蕷皂素含量比從熱分解物中提取的薯蕷皂素含量高。但用超臨界萃取的方法卻是從熱分解物中提取的薯蕷皂素含量高。 酸水解物料為粉狀，需用酸回流水解3～6h，產(chǎn)生大量廢水；而熱