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1、本文以玉屏風(fēng)復(fù)方為研究對(duì)象,以其有效成分群的提取分離為目標(biāo),從以下幾個(gè)方面進(jìn)行了研究: (1)建立了黃芪甲苷的SPE-HPLC分析方法及復(fù)方中黃芪皂苷的含量分光光度法分析方法。 (2)利用毛細(xì)管氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)方法對(duì)玉屏風(fēng)和白術(shù)揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行分析和鑒定。結(jié)果表明,玉屏風(fēng)復(fù)方揮發(fā)油以倍半萜類(lèi)及其衍生物類(lèi)為主,而白術(shù)揮發(fā)油中含量較大的賽切烯、α-芹子烯等成分在復(fù)方揮發(fā)油中未出現(xiàn),復(fù)方中的揮發(fā)油組成并不是單
2、味藥材揮發(fā)油成分的簡(jiǎn)單加合。 (3)以黃芪甲苷的含量及得率為目標(biāo),優(yōu)化了黃芪中黃芪甲苷乙醇回流法提取工藝條件,即以藥材質(zhì)量15倍的55%乙醇在80℃下回流提取4小時(shí);以色原酮苷和黃芪甲苷的含量及得率為目標(biāo),應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了玉屏風(fēng)有效成分群一釜法提取工藝條件。最優(yōu)工藝條件為:?jiǎn)挝凰幉馁|(zhì)量以10倍量80%的乙醇在70℃下回流提取4小時(shí)。 (4)采用大孔樹(shù)脂對(duì)玉屏風(fēng)有效成分群進(jìn)行了分離富集??疾炝薉101、S-8
3、等七種樹(shù)脂對(duì)玉屏風(fēng)提取物中黃芪皂苷和色原酮苷的吸附量及解吸率,結(jié)果表明,D101、AB-8和X-5樹(shù)脂對(duì)有效成分群吸附效果較好。進(jìn)一步探討了AB-8樹(shù)脂固定床分離富集有效成分群時(shí)料液中有效成分群濃度、流速及洗脫劑組成、流速對(duì)穿透曲線、洗脫曲線的影響。結(jié)果表明,經(jīng)AB-8樹(shù)脂固定床分離富集后,提取物中黃芪皂苷含量由2.57%提高到39.27%,回收率為83.71%;升麻苷及5-O-甲基維斯阿米醇苷的含量分別由0.24%、0.31%提高到3
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