2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、艾附暖宮丸由艾葉、香附(醋制)等組成,具有理氣補(bǔ)血、暖宮調(diào)經(jīng)的功效,用于治療子宮虛寒、月經(jīng)不調(diào)、經(jīng)來腹痛、腰酸帶下等病癥。本課題通過優(yōu)化設(shè)計(jì),將丸劑制成膠囊劑,制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)研究。
   目的:
   1.利用正交試驗(yàn)優(yōu)選揮發(fā)油的提取工藝、水提、醇提工藝、揮發(fā)油包合工藝,制成膠囊劑。
   2.采用高效液相色譜法,建立芍藥苷和吳茱萸次堿的含量測定方法。
   3.采用薄層色譜法,建立香附(醋

2、制)、吳茱萸(制)、白芍(酒炒)、炙黃芪的定性鑒別方法。
   4.采用加速試驗(yàn)的方法,進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)研究。
   方法:
   1.采用正交試驗(yàn)篩選制備工藝。(1)以浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、加水倍數(shù)作為考察因素,混合揮發(fā)油的收率為指標(biāo),優(yōu)選香附(醋制)、當(dāng)歸、川芎、續(xù)斷、吳茱萸(制)的揮發(fā)油提取工藝;以提取時(shí)間、加水倍數(shù)、粉碎粒度作為考察因素,揮發(fā)油的收率為指標(biāo),優(yōu)選肉桂揮發(fā)油的提取工藝;(2)以提取次數(shù)、提取時(shí)間

3、、加水倍數(shù)作為考察因素,以多糖含量、出膏率綜合評(píng)分為指標(biāo)優(yōu)選肉桂(藥渣)、艾葉(炭)、地黃、炙黃芪的水提工藝;(3)以提取次數(shù)、提取時(shí)間、溶劑用量、乙醇濃度作為考察因素,以吳茱萸堿、吳茱萸次堿含量的綜合評(píng)分為指標(biāo),優(yōu)選香附(醋制)、當(dāng)歸、川芎、續(xù)斷、吳茱萸(制)的醇提工藝;(4)以揮發(fā)油和環(huán)糊精的比例、包合溫度和包合時(shí)間作為考察因素,以包合物收率和包合率的綜合評(píng)分為指標(biāo),優(yōu)選揮發(fā)油的包合工藝。
   2.定性鑒別
  

4、(1)白芍(酒炒)的鑒別:使用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,噴以5%的香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。
   (2)吳茱萸(制)的鑒別:使用硅膠G薄層板,以正丁醇-醋酸-水(2:1:1)為展開劑,在紫外光燈(365nm)下檢視。
   (3)香附(醋制)的鑒別:使用硅膠GF254薄層板上,以苯-乙酸乙酯(19:1)為展開劑,在紫外光燈(254nm)下檢視。
 

5、  (4)炙黃芪的鑒別:使用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)為展開劑,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱活化10分鐘,在紫外光燈(365nm)下檢視。
   3.含量測定
   (1)高效液相色譜法:分別檢測芍藥苷和吳茱萸次堿的含量。參考文獻(xiàn)選擇合適的固定相,調(diào)整流動(dòng)相組成、配比、流速以及柱溫,在最大吸收波長下測定,使指標(biāo)峰分離完全,理論塔板數(shù)符合要求。
   (2)線性范圍考察:配制系列

6、濃度的對(duì)照品溶液,以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸曲線并考察線性范圍。
   (3)方法學(xué)考察:分別考察測定方法的精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和加樣回收率。
   (4)樣品含量測定:取三批樣品分別按上述方法測定指標(biāo)成分的含量。
   4.穩(wěn)定性試驗(yàn)研究
   按加速試驗(yàn)法對(duì)三批樣品進(jìn)行制劑穩(wěn)定性研究,分別于第1、2、3、6月末采樣,按膠囊劑重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行考察。
  

7、 結(jié)果:
   1.通過正交試驗(yàn)篩選的最佳工藝為:(1)肉桂揮發(fā)油提?。核幉牧皆?mm~10mm,加水8倍,提取7小時(shí);(2)香附(醋制)、吳茱萸(制)、當(dāng)歸、川芎、續(xù)斷揮發(fā)油的提取工藝為:浸泡1小時(shí),加水8倍,提取7小時(shí);(3)當(dāng)歸(半量)、地黃、炙黃芪、肉桂(藥渣)水提最優(yōu)提取條件為加水10倍,提取3次,每次1.5小時(shí);(4)香附(醋制)、吳茱萸(制)、當(dāng)歸、川芎、續(xù)斷醇提工藝:乙醇濃度為70%,加10倍量,提取3次,每次

8、1.5小時(shí);(5)包合工藝:β-環(huán)糊精:揮發(fā)油8:1,包合溫度50℃,包合時(shí)間1.0小時(shí);(6)膠囊的制備:提取液濃縮成浸膏,加入當(dāng)歸(半量)、白芍(酒炒)細(xì)粉,拌膏,80℃烘干,破碎成40目顆粒,揮發(fā)油用β-環(huán)糊精包合后,與之混勻,裝入0號(hào)膠囊,每粒0.5克。
   2.定性鑒別:白芍(酒炒)、吳茱萸(制)、香附(醋制)、炙黃芪的TLC圖譜清晰,樣品溶液在與對(duì)照品溶液相同位置上,均顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照顯示無干擾。

9、   3.含量測定
   (1)吳茱萸次堿色譜條件為:Thermo(200mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相:0.04%辛烷磺酸鈉-乙腈(45:55),流速0.8ml/min,柱溫25℃,檢測波長345nm?;貧w曲線為:y=13656c+8602097,r為0.9998,吳茱萸次堿在8.52ug/ml-85.2ug/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。該方法精密度、重現(xiàn)性、在12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性和加樣回收率的RSD分別為0.37%、1.

10、34%、1.24%、0.41%,加樣回收率為99.6%,樣品中吳茱萸次堿的含量不低于0.067mg/粒。
   (2)芍藥苷的色譜條件為:Thermo(200mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相:0.1%磷酸-乙腈(88:12),流速0.8ml/min,柱溫20℃,檢測波長230nm?;貧w曲線為:y=25346c+17127,r=0.9997,芍藥苷在12.216Yg/ml-122.16μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。該方法精

11、密度、重現(xiàn)性、在12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性和加樣回收率的RSD分別為0.26%、0.36%、1.74%、0.41%,加樣回收率為99.6%,樣品中芍藥苷的含量不低于1.10mg/粒。
   4.穩(wěn)定性試驗(yàn)
   加速試驗(yàn)6個(gè)月,本品性狀、水分、崩解時(shí)限、含量無明顯差異。
   結(jié)論:確定了艾附暖宮膠囊的制備工藝,該工藝穩(wěn)定、可行。建立的薄層鑒別方法專屬性強(qiáng),斑點(diǎn)清晰,可準(zhǔn)確鑒別制劑中的藥味成分;以較為公認(rèn)的有效成分作為含量

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