溶劑誘導(dǎo)相變萃取法在藥物分離分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本論文研究了溶劑誘導(dǎo)相變萃取的樣品前處理方法并將其用于中藥成分和血漿藥物的分析,包括血漿中尼群地平(Nitrendipine)和格拉司瓊(Granisetron)的測(cè)定及露水草干根中蛻皮激素(Ecdysone)分析三個(gè)部分。與傳統(tǒng)的血漿樣品處理方法相比較,該方法簡(jiǎn)化了血漿樣品前處理步驟,有效地消除了樣品中的基質(zhì)干擾,并能同步富集目標(biāo)物。結(jié)果表明,溶劑誘導(dǎo)相變萃取可選擇性的提取目標(biāo)成分,回收率高、一次萃取即可完成目標(biāo)成分的提取、富集及凈化

2、,為中藥有效成分的分離純化提供更為簡(jiǎn)便、快速的方法。
　　 論文主要工作如下:
　　 1.基于疏水性有機(jī)溶劑誘導(dǎo)乙腈/水均相體系分相原理,建立了一種血漿中尼群地平提取分離的新方法-溶劑誘導(dǎo)相變萃取(solventinduced phase transition extraction,SIPTE)。樣品中添加乙腈和疏水性誘導(dǎo)劑三氯甲烷,可以使蛋白沉淀和尼群地平的純化濃縮同時(shí)完成?？疾炝瞬煌T導(dǎo)劑的影響、乙腈及誘導(dǎo)劑含量的影

3、響和基質(zhì)效應(yīng)。優(yōu)化獲得最佳樣品前處理?xiàng)l件；結(jié)合電噴霧質(zhì)譜,可快速、高靈敏的測(cè)定血漿中尼群地平的含量。
　　 2.在以上方法基礎(chǔ)上,進(jìn)一步研究了無(wú)機(jī)鹽對(duì)溶劑誘導(dǎo)相變萃取的影響。以極性更強(qiáng)的格拉司瓊作為目標(biāo)化合物,考察了溶劑誘導(dǎo)相變萃取對(duì)血漿中極性藥物分析樣品前處理的適用性。與只用三氯甲烷做誘導(dǎo)劑的溶劑誘導(dǎo)相變萃取、直接沉淀蛋白、傳統(tǒng)液-液萃取方法進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)無(wú)機(jī)鹽(無(wú)水硫酸鎂、三氯甲烷雙誘導(dǎo)劑)的加入能更好的完成含極性藥物的樣品

4、處理,萃取回收率更高,進(jìn)一步擴(kuò)展了溶劑誘導(dǎo)相變萃取在血漿藥物分析中的目標(biāo)化合物范圍。
　　 3.采用無(wú)水硫酸鎂和少量氯仿作為誘導(dǎo)劑對(duì)露水草中的蛻皮激素進(jìn)行了溶劑誘導(dǎo)相變萃取。結(jié)果表明該方法集提取、分離、濃縮于一簡(jiǎn)單過(guò)程。與只用三氯甲烷作為誘導(dǎo)劑的溶劑誘導(dǎo)相變萃取相比,用無(wú)水硫酸鎂和三氯甲烷做誘導(dǎo)劑的萃取可以使95％以上的蛻皮激素進(jìn)入有機(jī)相,而三氯甲烷單一誘導(dǎo)劑進(jìn)行的萃取無(wú)法使得蛻皮激素選擇性的分配于誘導(dǎo)分相后的單一液相中；提示雙