濁點萃取法在環(huán)境污染物分析中的應用.pdf

1、對于被測物濃度低、組分復雜、干擾物質(zhì)多的分析樣品,往往需要進行前處理以滿足儀器分析的要求。一些傳統(tǒng)的前處理手段,包括液.液萃取、索氏提取等,普遍地大量使用有機溶劑、操作步驟繁多或處理時間較長。近年來,隨著綠色環(huán)保意識的加強,一些不使用或盡量少使用有機溶劑的前處理技術,包括膜萃取、固相萃取和固相微萃取等得到了極大的發(fā)展。
　　濁點萃取是近年來出現(xiàn)的一種新興的液一液萃取技術,它不使用揮發(fā)性有機溶劑,不影響環(huán)境。它以中性表面活性劑膠束水

2、溶液的溶解性和濁點現(xiàn)象為基礎,通過改變實驗參數(shù)引發(fā)相分離,將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。作為一種分離富集的手段,因其具有萃取效率高、富集因子大、操作簡便、安全、經(jīng)濟、便于實現(xiàn)聯(lián)用化等優(yōu)點,受到人們的極大關注與重視,并在生物大分子的分離純化、有機小分子的分離測定及金屬離子的分離富集等方面得到廣泛的應用。
　　濁點萃取技術已被用于痕量元素的分離富集和形態(tài)分析中,它能夠與多種檢測技術聯(lián)用,其中分光光度法一直是與之聯(lián)用的主要檢測手段之一,

3、這種聯(lián)用技術又被稱為析相光度法。由于需要將膠束相稀釋到一定體積進行吸光度測定,故該法的富集倍數(shù)受到一定限制.而在與原子光譜檢測技術聯(lián)用時,為了降低表面活性劑相的粘度,常規(guī)的處理是用一定體積的含稀酸的甲醇溶液稀釋表面活性劑相。有機溶劑和表面活性劑的引入會對測定產(chǎn)生影響,特別是在ICP-AES分析中,有機物的引入一方面對光譜信號有一定的增敏效應,另一方面有機物分解時吸收較大能量,會導致ICP放電不穩(wěn)定甚至熄滅。因此將CPE與ICP-AES聯(lián)

4、用時,多采用一些特殊的進樣技術,如電熱蒸發(fā)、超聲霧化、氫化物發(fā)生等,在進入等離子體前將有機物除去。迄今為止,采用常規(guī)的氣動霧化進樣CPE-ICP-AES進行痕量金屬元素分離分析的報道尚不多見。
　　本論文的主要研究目的是通過優(yōu)化濁點萃取過程中的各種條件,獲得一種有效的富集手段,并將其應用于環(huán)境實際樣品中的痕量污染的提取。主要研究內(nèi)容包括:
　?、挪捎肍AAS作為檢測手段,分析影響金屬離子鐵、鉛、銅、鎳、鎘、鈷、鋅濁點萃取效率

5、的各種因素,確定最佳的萃取條件,并將其應用到巢湖底泥樣品中上述金屬離子的富集和測定。最后實驗選定用非離子表面活性劑Trition X-114和TAN為絡合劑富集七種重金屬離子,線性范圍及相關系數(shù)分別為0～4μg/L,0～50μg/L,0～5μg/L,0～25μg/L,0～5μg/L,0～12.5μg/L,0～50μg/L0.9942,0.9938,0.9962,0.9996,0.9978,0.9913,0.9982.各樣品測定5次,相對

6、標準偏差為3.77％,2.85％,4.12％,2.13％,3.56％,4.31％,3.42％。檢出限分別為1.36μg/L,1.9μg/L、1.12μg/L、0.77μg/L、2.78μg/L、0.034μg/L、1.09μg/L。
　?、撇捎肏PLC作為檢測手段,通過優(yōu)化萃取過程和檢測條件,確定最佳的萃取條件,并將其應用到巢湖底泥中DDT的富集和測定。最后選定使用體積比Trition X-114:Igepal CO-630=3: