表面活性劑水溶液萃取薯蕷皂苷.pdf

1、薯蕷皂苷元是合成甾體激素類藥物的主要原料,可從盾葉薯蕷中提取的薯蕷皂苷進一步水解得到。近年來由于國內(nèi)外甾體激素類藥物需求持續(xù)增長,使薯蕷皂苷元的需求量也急劇上升。鑒于其結(jié)構(gòu)的特殊性,人工合成障礙頗多,目前只能從盾葉薯蕷等天然植物的根莖提取。我國具有豐富的盾葉薯蕷資源,因此如何從盾葉薯蕷中提取薯蕷皂苷具有重要的意義。
　　 雖然文中研究的是表面活性劑和超聲波對薯蕷皂苷提取產(chǎn)率的影響,但是薯蕷皂苷水解后得到的薯蕷皂苷元和薯蕷皂苷的含

2、量成線性關(guān)系,同時藥用的關(guān)鍵是最終產(chǎn)物薯蕷皂苷元。因此采用皂苷元的定量、定性分析來評價表面活性劑和超聲波對薯蕷皂苷提取的效果。但是,目前工業(yè)生產(chǎn)采用的大多為傳統(tǒng)有機溶劑工藝萃取薯蕷皂苷,不但成本高,而且更為嚴重的是產(chǎn)生大量有機溶劑安全隱患,危害人類生存環(huán)境。
　　 本文在前人采用表面活性劑輔助有機溶劑(乙醇)萃取皂苷的基礎(chǔ)上,大膽嘗試只采用表面活性劑水溶液作為萃取劑借助超聲波輔助技術(shù)萃取薯蕷皂苷,然后將所得皂苷用硫酸進行水解,所

3、得濾渣進行索氏提取,將所得粗產(chǎn)品幾次重結(jié)晶后,可得到較純凈的薯蕷皂苷元樣品。這樣不僅從根源上切斷了乙醇揮發(fā)蒸汽殘留存在的安全隱患,而且大大降低了成本。
　　 (1)由于表面活性劑種類繁多,并且影響其增溶作用的因素也很多,本文主要從表面活性劑的HLB值,臨界膠束濃度(cmc)值,表面張力,接觸角,萃取后盾葉薯蕷粉末的SEM測定及萃取皂苷元的測定系統(tǒng)的進行了篩選。最終選取烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)為最佳萃取所用表面活性劑。

4、>　　 (2)以表面活性劑OP-10水溶液為萃取液,對萃取條件進行了一系列優(yōu)化。得到工藝路線如下:溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)1.5%的OP-10水溶液最適宜;25.80KHz為最適宜用來萃取的超聲波頻率;萃取時間為40min效果最好;按此工藝路線可得到得率為1.906%的薯蕷皂苷元。
　　 (3)通過形貌觀察、掃描電鏡(SEM)晶形觀測、熔點測定、薄層色譜法、高效液相色譜法、紅外光譜法和核磁共振波譜法對薯蕷皂苷元樣品進行了各種表征及定性定量

5、分析。所得結(jié)果如下:
　　 樣品從形貌和晶形上都與標準品十分相符;202℃～208℃,熔程為6℃,完全符合標準;薄層色譜板顯示樣品與標準品比移值相近,Rf值=0.54;樣品確定為薯蕷皂苷元,并且無OP-10溶液殘留;高效液相色譜表明,樣品與標準品出峰時間相同,計算得薯蕷皂苷元的純度為95.7%;紅外、核磁圖譜都與標準品十分吻合。
　　 本文提出僅用表面活性劑溶液萃取,為萃取薯蕷皂苷提供了一種新的思路和方法。并且從表面活性