川芎薄層鑒別用對(duì)照提取物的研究.pdf

1、川芎為傘形科植物川芎Ligusticum chuanxtong Hort.的干燥根莖，為川產(chǎn)道地藥材，廣泛應(yīng)用于成方制劑?！吨袊?guó)藥典》2010年版一部中有91個(gè)成方制劑用川芎對(duì)照藥材進(jìn)行了川芎薄層鑒別。鑒于川芎對(duì)照藥材含揮發(fā)性成分、阿魏酸等穩(wěn)定性較差成分，經(jīng)粉碎后化學(xué)成分容易散失，不利于存放和使用。因此，本課題以對(duì)照藥材研制技術(shù)要求為基礎(chǔ)，按“藥材和飲片薄層色譜鑒別用對(duì)照提取物的研究與制備（《中國(guó)藥典》2015年版課題研究方案）”要求進(jìn)

2、行研制，對(duì)提取、純化、干燥工藝，等量同質(zhì)性進(jìn)行研究，制備易于貯存和使用的川芎薄層色譜鑒別用對(duì)照提取物，并對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，同時(shí)對(duì)穩(wěn)定性進(jìn)行了初步研究。主要內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　1.川芎薄層鑒別用對(duì)照提取物的制備工藝研究
　　藥材質(zhì)量控制按《中國(guó)藥典》2010年版一部川芎項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定進(jìn)行了藥材質(zhì)量檢查，結(jié)果均符合相關(guān)規(guī)定。在此基礎(chǔ)上，建立了同時(shí)測(cè)定川芎藥材中阿魏酸和藁本內(nèi)酯含量的高效液相色譜法，該法簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好。

3、　　提取工藝研究以阿魏酸和藁本內(nèi)酯為指標(biāo)，對(duì)提取溶劑，溶劑用量，提取方法，提取時(shí)間，提取溫度進(jìn)行了單因素考察，在此基礎(chǔ)上結(jié)合星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法，對(duì)提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果以14倍量73％乙醇溶液，83℃下回流提取2次，每次2h為佳。
　　純化工藝研究采用大孔吸附樹脂純化，以阿魏酸和藁本內(nèi)酯的靜態(tài)吸附率和解析率為指標(biāo)，考察了4種大孔吸附樹脂對(duì)川芎提取液的吸附性能，確定了樹脂類型；考察了影響樹脂動(dòng)態(tài)吸附和解析的相關(guān)因素，確定純化工藝為

4、：HPD-100大孔吸附樹脂裝柱，徑高比1:10，上5BV濃度為0.20g（生藥材）?mL-1的上樣液，以2BV蒸餾水、3BV10%乙醇、4BV20%乙醇、3BV30%乙醇、5BV50%乙醇、4BV60%乙醇依次洗脫，收集并合并20%乙醇到60%乙醇洗脫部位。阿魏酸洗液、藁本內(nèi)酯洗脫率均高于80%，純化物得率約4.9%。
　　干燥工藝研究洗脫液減壓回收乙醇并濃縮至一定體積，-20℃預(yù)凍12小時(shí)使提取物充分凍結(jié)，再將其置于冷凍干燥儀

5、中干燥6小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，即得。等量同質(zhì)性研究根據(jù)對(duì)照藥材的用量、提取率、折算并比較提取物相當(dāng)于1g對(duì)照藥材的用量，以保證量的一致性。對(duì)照提取物量約為0.0164g時(shí)，與1g對(duì)照藥材色譜斑點(diǎn)大小基本一致。
　　2.川芎薄層鑒別用對(duì)照提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　　進(jìn)行了對(duì)照提取物性狀、溶解性、鑒別、檢查、含量測(cè)定、穩(wěn)定性等質(zhì)量控制項(xiàng)的研究。對(duì)照提取物為淺黃色至黃棕色的粉末，極具吸濕性；能溶解于甲醇、乙醇，略溶于乙酸乙酯、乙醚，微溶于