吡蟲啉等十種農(nóng)藥的殘留分析方法研究.pdf

1、近年來，農(nóng)產(chǎn)品、飲用水、環(huán)境中有關(guān)于農(nóng)藥殘留的問題越來越引起人們的重視，為了保護(hù)人們的身體健康，WHO／FAO-CAC對(duì)食品中農(nóng)藥殘留作了相應(yīng)的最高殘留限量(MRL)的規(guī)定。開發(fā)一種針對(duì)我國(guó)食品中農(nóng)獸藥殘留問題和國(guó)際食品貿(mào)易要求的簡(jiǎn)單、快速、有效的樣品前處理技術(shù)以及具有高靈敏度和高選擇性的多殘留檢測(cè)技術(shù)就顯得十分重要。 本論文共分三個(gè)部分： 第一部分：膠束液相色譜法在農(nóng)藥多殘留分析中的應(yīng)用 建立了以0.06mol

2、／L SDS(十二烷基硫酸鈉)水溶液為流動(dòng)相，分離測(cè)定吡蟲啉、甲基硫菌靈、殺螟丹、克百威、三環(huán)唑、敵草隆、葉蟬散、甲霜靈、蟲酰肼、苯噻草胺共十種農(nóng)藥的高效液相色譜新方法。在濃度為0.05mg／L-60mg／L范圍時(shí)，線性相關(guān)系數(shù)均在0.9898以上，檢測(cè)限為0.0017～0.0253mg／L，本法具有良好的靈敏度和重現(xiàn)性。液相色譜的條件是：pH4.28 0.06 mol／L SDS，SDS：乙腈-10：1(v／v)為流動(dòng)相：流速為0.6

3、mL／min；在UV-220nm波長(zhǎng)下檢測(cè)。研究了濁點(diǎn)萃取法處理水樣的最佳條件，采用上述方法測(cè)定自來水中十種農(nóng)藥的添加回收率。 第二部分：硝普鈉(SNP)-銅(Ⅱ)體系的極譜法研究 應(yīng)用循環(huán)伏安法(CV)、線性掃描伏安法(LSV)、控制電位電解庫(kù)侖法(BE)對(duì)硝普納-銅(Ⅱ)體系的電化學(xué)行為進(jìn)行了研究。在0.2m01／L克拉克-魯布斯(pH=3.0)底液中，分別對(duì)SNP、Cu<'2+>以及SNP-Cu<'2+>溶液進(jìn)行掃

4、描，發(fā)現(xiàn)SNP和SNP-Cu<'2+>于-0.47V(vs.SCE)處均產(chǎn)生靈敏的極譜還原峰，但SNP-Cu<'2+>體系的靈敏度是單獨(dú)SNP的100倍左右，其峰電流與硝普納的濃度在2.0×10<'-7>-4.0×10<'-5>mol／L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9997)，檢出限為1.0×10<'-7>mol／L。對(duì)5.0×10<'-6>mol／LSNP-Cu<'2+>體系進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)，RSD為0.33％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，SN

5、P-Cu<'2+>體系在極譜電極上有吸附性質(zhì)，采用控制電位電解庫(kù)侖法電解SNP-Cu<'2+>混合溶液，測(cè)得了電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)為2。 第三部分：吡蟲啉、綠磺隆、殺蟲單與金屬離子、氧化劑反應(yīng)的研究 應(yīng)用單掃描極譜法對(duì)吡蟲啉、綠磺隆、殺蟲單與金屬離子、氧化劑的反應(yīng)的電化學(xué)行為進(jìn)行了初步研究。在不同pH值的HAC-NaAC緩沖液中，K<,2>S<,2>O<,8>和NaBO<,3>對(duì)吡蟲啉的峰電流有明顯的增敏作用，而K<,2