白屈菜質量評價研究.pdf

1、本文以常用中藥白屈菜為研究對象，采用薄層色譜、液相色譜、特征圖譜等方法對收集于中國不同產地的20批白屈菜藥材進行了質量標準研究。建立了藥材中白屈菜紅堿、白屈菜堿、血根堿、原阿片堿、鹽酸小檗堿、黃連堿6個活性成分的薄層色譜鑒別方法。用紫外-可見分光光度法測定了藥材中總生物堿的含量，并建立了原阿片堿、白屈菜堿、黃連堿、四氫黃連堿、血根堿、鹽酸小檗堿、白屈菜紅堿等7個生物堿成分的UPLC含量測定方法。此外還建立了20批藥材UPLC特征圖譜，用

2、Q-TOF-MS鑒別了17個共有峰中的14個生物堿類成分，其中6個由對照品對照確認，8個由質譜數據推測而得，并在此基礎上利用MS-MS信息初步推測了白屈菜中三大類生物堿成分的裂解方式。從而建立了白屈菜藥材的質量標準。
　　 本論文共分兩章。
　　 第一章綜述綜述了白屈菜的質量研究概況，主要內容有：本草考證、化學成分、藥理作用、質量控制研究現狀。
　　 第二章白屈菜藥材質量評價研究共分七節(jié)，簡述如下：
　　

3、 第一節(jié)白屈菜樣品采集簡述了本文所用的白屈菜藥材的收集情況。
　　 第二節(jié)白屈菜顯微鑒別研究對白屈菜全草進行詳細的顯微鑒別，為白屈菜真?zhèn)舞b別提供了一定客觀依據，建立了白屈菜藥材質量標準[鑒別](1)項。
　　 第三節(jié)白屈菜薄層色譜鑒別研究進行了一系列方法學考察，包括樣品處理方法、展開劑的選擇與優(yōu)化、顯色方法、點樣量等，最終確定了樣品中以對照藥材和白屈菜紅堿、白屈菜堿、血根堿、原阿片堿、鹽酸小檗堿、黃連堿為對照的薄層色譜鑒

4、別方法，建立了白屈菜藥材質量標準[鑒別](2)項。
　　 第四節(jié)自屈菜水分、灰分、浸出物檢查考察了不同檢查方法，最終選擇烘干法(第一法)測定白屈菜水分，以稀乙醇為溶劑測定白屈菜浸出物。制定其水分不得過13.0％，總灰分不得過12.0％，酸不溶性灰分不得過0.6％，浸出物不得低于17.0％。
　　 第五節(jié)白屈菜生物堿類成分的含量測定研究。
　　 此節(jié)包括兩部分內容。
　　 內容一紫外-可見分光光度法測定白屈

5、菜藥材中總生物堿含量。
　　 采用紫外-可見分光光度法對白屈菜藥材中總生物堿的含量進行了測定，并考察了該方法的可行性。該方法簡便，干擾少，結果可靠。20批藥材中總生物堿最高含量為32.67mg/g，最低含量為23.25mg/g，平均含量為26.02mg/g。
　　 內容二UPLC同時測定白屈菜中7個主要生物堿成分的含量。
　　 色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm，1.7μm)。

6、流動相：乙腈(A)-10 mmol/L醋酸銨緩沖液(用醋酸調節(jié)至pH3.0)(B)；梯度洗脫；柱溫35℃；流速0.4ml/min：進樣量：1μl。檢測波長：240 nm用于原阿片堿、白屈菜堿、四氫黃連堿和白屈菜紅堿，270nm用于黃連堿、血根堿和鹽酸小檗堿。該條件下線性關系r≥0.9992，高、中、低三個水平回收率在95.55％至103.08％之間。用該方法測定7個生物堿的含量，快速、簡便、準確、重復性好、溶劑消耗少且分離度高，為白屈菜

7、定量分析提供了-定依據，有利于白屈菜質量控制研究。
　　 第六節(jié)白屈菜UPLC特征圖譜建立及生物堿類成分QTOF-MS分析研究采用UPLC建立了白屈菜藥材的生物堿類成分特征圖譜，分析時間在30分鐘以內。20批白屈菜樣本之間相似度大于0.90。獲得17個共有峰。通過QTOF-MS技術對其共有峰進行分析，鑒定出14個生物堿成分，其中6個通過對照品對照確認，8個通過質譜推測，初步探討了生物堿的裂解規(guī)律。
　　 第七節(jié)白屈菜質量