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文檔簡介
1、本研究以分離具有殺蟲活性的附子二萜生物堿化合物為目標,采用優(yōu)化的工業(yè)化提取、分離純化方法體系,以獲得可大量制備的二萜生物堿化合物單體。研究確定了烏頭生物堿的優(yōu)化粗提工藝條件為3倍95%乙醇溶劑浸泡3次,提取率達96%。對工業(yè)化樹脂純化工藝進行研究,篩選出了X—5、AB—8、D—101三種適合生物堿純化的樹脂,確定三種樹脂的最佳吸附和洗脫率,以及最佳上樣條件6g/L,pH4.5,18℃。確定了10%乙醇溶液和95%乙醇溶液洗脫烏頭總堿時的
2、不同特點。 在生物堿主要單體的分離純化中,確定了最佳的酸水提取條件,石油醚脫脂以及氯仿萃取的比例和次數,在最大限度的得到生物堿的同時使用最少數量的溶劑用量。確定適合的硅膠型號,通過硅膠柱層析和結晶操作,得到純度達到95%以上的中烏頭堿和附子靈分別為15.72g和7.89g,并且還得到了宋果靈單體0.72g。對于得到的單體進行紫外,質譜,NMR等鑒定,確定得到的化合物為中烏頭堿、附子靈、宋果靈。 在殺蟲活性測試中,采用丙酮
3、、丙酮甲醇混合液和DMSO為溶劑,分別對附子乙醇提取物、總生物堿、中烏頭堿和附子靈進行殺蟲活性測試,對3齡黏蟲24h校正死亡率最高為16.7%。確定了DMSO作為溶劑時,有最好觸殺效果。DMSO作為溶劑時,不同濃度中烏堿48h觸殺活性隨濃度增加而增加,在最大濃度1.25 mg/mL下,48h校正死亡率83%,毒力回歸曲線y=2.0044x+3.5908,R2=0.9485,LC50=0.504mg/mL。胃毒活性測定時,發(fā)現(xiàn)其對黏蟲的胃
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