在線分離富集-ICP-AES測(cè)定生物樣品中痕量稀土元素的研究.pdf

1、本文在查閱大量文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，分別研究了以微型離子交換柱和編結(jié)反應(yīng)器(KR)兩種方法為流動(dòng)注射(FI)在線分離富集的前處理手段，以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)為檢測(cè)器，建立了兩種FI在線分離富集ICP-AES檢測(cè)生物樣品中痕量稀土元素的方法。 全文包括三部分內(nèi)容：一、主要對(duì)以下三部分的內(nèi)容做了綜述化學(xué)預(yù)富集—發(fā)射光譜法分析技術(shù)；FI—在線分離富集—ICP-AES聯(lián)用技術(shù)；稀土元素及其分離富集方法。

2、二、建立了分別用001×7、005×7、D072三種樹(shù)脂為填充材料的微型陽(yáng)離子交換柱富集ICP-AES稀土元素的方法，對(duì)影響稀土離子富集和洗脫的主要因素進(jìn)行了考察，并確定了每種樹(shù)脂的最佳吸附和洗脫條件；同時(shí)考察了共存無(wú)機(jī)元素的干擾情況。用富集效果最好的005×7樹(shù)脂以4mL/min的進(jìn)樣速度對(duì)稀土元素富集300s后，用4mol/LHCl洗脫富集到樹(shù)脂柱上的稀土離子并用ICP-AES聯(lián)機(jī)檢測(cè)，富集倍數(shù)可達(dá)32～42倍，稀土元素的檢出限為0

3、.09～2.49μg/L，方法的精密度RSD為1.2～4.7％(n=6)。標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果與推薦值吻合，利用本實(shí)驗(yàn)建立的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)內(nèi)蒙古產(chǎn)區(qū)的黃芪中的稀土元素進(jìn)行了測(cè)定，加標(biāo)回收率在91～110％之間。 三、研究了在編結(jié)反應(yīng)器(KR)中，用氨水—硝酸銨緩沖溶液(pH=9)在線沉淀分離富集ICP-AES檢測(cè)稀土元素的方法。考察了反應(yīng)酸度、進(jìn)樣時(shí)間、進(jìn)樣速度、反應(yīng)溫度、洗脫酸濃度及速度對(duì)富集效果的影響；同時(shí)考察了共存離子的干擾情