離子液體在毛細(xì)管電泳體系分析葛根異黃酮中的應(yīng)用.pdf

1、離子液體為室溫熔融鹽，完全由有機(jī)陽(yáng)離子和各種陰離子組成。離子液體具有不易揮發(fā)、溶解力強(qiáng)以及導(dǎo)電性好等特殊性質(zhì)，作為添加劑或電解質(zhì)已被廣泛應(yīng)用于毛細(xì)管電泳（CE）分析中。葛根是一味具有多種藥理功效的常用中藥材，異黃酮是其中含量高且活性強(qiáng)的重要成分，但在《中華人民共和國(guó)藥典》（2010）中，對(duì)葛根的質(zhì)量控制僅限于葛根素的含量測(cè)定。因此，發(fā)展快速、簡(jiǎn)便、可靠的分析方法同時(shí)測(cè)定多個(gè)葛根異黃酮對(duì)于葛根的質(zhì)量控制具有重要的意義。本文將離子液體作為C

2、E添加劑、表面活性劑或油相，建立CE分析方法包括毛細(xì)管區(qū)帶電泳（CZE）、毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜（MEKC）和微乳液毛細(xì)管電動(dòng)色譜（MEEKC）用于同時(shí)測(cè)定葛根中的8個(gè)異黃酮（葛根素、大豆苷、大豆苷元、芒柄花苷、芒柄花素、染料木苷、染料木素和鷹嘴豆芽素A）。本論文主要包含五個(gè)部分（章節(jié)）：
　　第一部分為緒論部分，首先綜述了離子液體在CE分離分析天然產(chǎn)物中的應(yīng)用，包括CZE、MEKC、MEEKC及非水毛細(xì)管電泳（NACE）。其次對(duì)中藥

3、葛根進(jìn)行簡(jiǎn)要的概述。
　　第二部分建立了一種分離分析8個(gè)異黃酮的CZE方法并用于測(cè)定其在三個(gè)葛根樣品（廣西粉葛、廣西野葛和湖北野葛）中的含量。通過(guò)比較4個(gè)有著不同陰陽(yáng)離子組成的離子液體作為添加劑對(duì)異黃酮分離的影響，結(jié)果在硼砂緩沖液中添加BMImBF4更有利于異黃酮的分離，并在優(yōu)化各個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了8個(gè)異黃酮的快速（約9min）分離。在離子液體添加CZE分析異黃酮中，可能通過(guò)分析物與離子液體的咪唑陽(yáng)離子部分之間的靜電引力而體

4、現(xiàn)出分離的選擇性。
　　第三部分考察了組成膠束的4種表面活性劑包括SDS、CTAB、Tween-20和C12MImBF4在形成的單一膠束體系、單一膠束溶液中添加離子液體BMImBF4的體系以及SDS、C12MImBF4分別與Tween-20形成的二元膠束體系的MEKC方法對(duì)8個(gè)異黃酮的分離效果。最后對(duì)比了兩個(gè)分離效果較好的體系包括SDS+BMImBF4與SDS+Tween-20在20h內(nèi)的分離和基線穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)前者占優(yōu)，分析時(shí)間也

5、更短（約7min）。最后將建立的MEKC方法應(yīng)用于葛根樣品中8個(gè)異黃酮含量的測(cè)定。
　　第四部分以SDS作表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑，考察比較了正辛烷、BMImPF6和BMPy[NTf2]為油相的MEEKC；以及以CTAB為表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑，正辛烷為油相的MEEKC對(duì)8個(gè)異黃酮分離的影響。綜合比較分離度、基線噪聲、峰形以及穩(wěn)定性，選擇了分析時(shí)間只需7min的SDS-正丁醇-正辛烷微乳液體系。最后對(duì)所建立的ME