離子液體在毛細管電泳體系分析葛根異黃酮中的應用.pdf

1、離子液體為室溫熔融鹽，完全由有機陽離子和各種陰離子組成。離子液體具有不易揮發(fā)、溶解力強以及導電性好等特殊性質，作為添加劑或電解質已被廣泛應用于毛細管電泳（CE）分析中。葛根是一味具有多種藥理功效的常用中藥材，異黃酮是其中含量高且活性強的重要成分，但在《中華人民共和國藥典》（2010）中，對葛根的質量控制僅限于葛根素的含量測定。因此，發(fā)展快速、簡便、可靠的分析方法同時測定多個葛根異黃酮對于葛根的質量控制具有重要的意義。本文將離子液體作為C

2、E添加劑、表面活性劑或油相，建立CE分析方法包括毛細管區(qū)帶電泳（CZE）、毛細管膠束電動色譜（MEKC）和微乳液毛細管電動色譜（MEEKC）用于同時測定葛根中的8個異黃酮（葛根素、大豆苷、大豆苷元、芒柄花苷、芒柄花素、染料木苷、染料木素和鷹嘴豆芽素A）。本論文主要包含五個部分（章節(jié)）：
　　第一部分為緒論部分，首先綜述了離子液體在CE分離分析天然產物中的應用，包括CZE、MEKC、MEEKC及非水毛細管電泳（NACE）。其次對中藥

3、葛根進行簡要的概述。
　　第二部分建立了一種分離分析8個異黃酮的CZE方法并用于測定其在三個葛根樣品（廣西粉葛、廣西野葛和湖北野葛）中的含量。通過比較4個有著不同陰陽離子組成的離子液體作為添加劑對異黃酮分離的影響，結果在硼砂緩沖液中添加BMImBF4更有利于異黃酮的分離，并在優(yōu)化各個實驗參數的基礎上實現了8個異黃酮的快速（約9min）分離。在離子液體添加CZE分析異黃酮中，可能通過分析物與離子液體的咪唑陽離子部分之間的靜電引力而體

4、現出分離的選擇性。
　　第三部分考察了組成膠束的4種表面活性劑包括SDS、CTAB、Tween-20和C12MImBF4在形成的單一膠束體系、單一膠束溶液中添加離子液體BMImBF4的體系以及SDS、C12MImBF4分別與Tween-20形成的二元膠束體系的MEKC方法對8個異黃酮的分離效果。最后對比了兩個分離效果較好的體系包括SDS+BMImBF4與SDS+Tween-20在20h內的分離和基線穩(wěn)定性，發(fā)現前者占優(yōu)，分析時間也

5、更短（約7min）。最后將建立的MEKC方法應用于葛根樣品中8個異黃酮含量的測定。
　　第四部分以SDS作表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑，考察比較了正辛烷、BMImPF6和BMPy[NTf2]為油相的MEEKC；以及以CTAB為表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑，正辛烷為油相的MEEKC對8個異黃酮分離的影響。綜合比較分離度、基線噪聲、峰形以及穩(wěn)定性，選擇了分析時間只需7min的SDS-正丁醇-正辛烷微乳液體系。最后對所建立的ME