Er3+離子摻雜高F-含量SiO2-PbF2基玻璃陶瓷上轉換發(fā)光性質(zhì)研究.pdf

1、近年來,由于在紅外探測、三維顯示、海底通訊、生物標簽等領域的應用,稀土離子摻雜的頻率上轉換發(fā)光材料得到了廣泛的研究。其中稀土離子摻雜的重金屬氟氧化物玻璃陶瓷更是引起了研究者的廣泛重視。通過調(diào)整組分和熱處理條件,實現(xiàn)氟化物析晶可控以及稀土離子在析出納米晶中重摻的目的,從而綜合氟化物晶體低聲子能量和氧化物玻璃高機械強度和穩(wěn)定性的優(yōu)點。
　　本文采用高溫燒結法制備了Er3+摻雜的SiO2-PbF2-PbO透明玻璃和玻璃陶瓷樣品,并測試了

2、樣品的氟濃度、差熱分析(DSC)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、上轉換光譜、吸收譜和衰減譜等。詳細討論了反應過程中不同制備工藝參數(shù)對氟損失的影響以及氟含量對玻璃的熱性質(zhì)和玻璃陶瓷的光譜性質(zhì)的影響。分析了晶體生長過程中Er3+離子進入已經(jīng)形成的晶體的過程。希望通過制備工藝的改進及退火過程的控制實現(xiàn)玻璃陶瓷發(fā)光性質(zhì)的優(yōu)化。
　　首先制備了初始摩爾組分為50SiO2–xPbF2–(50-x)PbO–1ErF3(x=20、25

3、、30、35、40)的玻璃和玻璃陶瓷樣品。研究了燒結過程中不同的初始組分和燒結時間對氟損失的影響以及不同的氟含量對樣品光譜性質(zhì)的影響。結果顯示常規(guī)的燒結過程有大量的氟損失,且氟損失隨初始氟含量的增加和燒結時間的增加而增加。氟含量的增加導致了樣品的玻璃轉變溫度的降低以及相應玻璃陶瓷的上轉換發(fā)光強度的增強。
　　在上述基礎上采取將坩堝加蓋的方法繼續(xù)增加樣品中的氟含量,制備了高氟含量的樣品。測試的結果顯示與低氟含量的先驅(qū)樣品為非晶態(tài)不同

4、,高氟含量的先驅(qū)樣品中出現(xiàn)了β-PbF2結晶,結晶為球形且顆粒尺寸大約在10-15nm。并且高氟含量的未退火樣品中Er3+存在于玻璃基質(zhì)和PbF2結晶的混合相中。退火后玻璃基質(zhì)中的Er3+進入了PbF2微晶中,顯示了比退火前強的上轉換發(fā)光強度。然而當初始的PbF2含量增大到55mol％時,樣品發(fā)生旋節(jié)分解,沒有觀察到氟化物微晶的形成。
　　最后研究了高氟含量的玻璃陶瓷退火過程中Er3+環(huán)境的改變。結果表明,雖然XRD顯示在高氟含量