β-NaYF4-Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃的制備與性能研究.pdf

1、所謂的上轉(zhuǎn)換玻璃就是指受到光激發(fā)時(shí)，通過(guò)多光子機(jī)制把長(zhǎng)波輻射轉(zhuǎn)換成短波輻射的熒光玻璃材料。氟化物材料具有較低的聲子能量（350cm-1）、窄的發(fā)射帶、低的聲噪比以及良好的光化學(xué)穩(wěn)定性，但機(jī)械強(qiáng)度差。氟氧玻璃則結(jié)合了氟化物及氧化物的優(yōu)點(diǎn)，在上轉(zhuǎn)換光纖激光器、光學(xué)存儲(chǔ)器、光學(xué)開(kāi)關(guān)及彩色顯示等方面有著重要的應(yīng)用。但是傳統(tǒng)工藝制備氟氧玻璃存在制備工藝復(fù)雜、環(huán)境條件要求嚴(yán)、制備的玻璃抗激光損傷閥值低、難于集成等缺點(diǎn)，在一定程度上限制了它的應(yīng)用。<

2、br>　　本課題提出了利用放電等離子體燒結(jié)（SPS）技術(shù)燒結(jié)復(fù)合粉體制備透明氟氧玻璃的新思路。首先采用共沉淀法合成了高發(fā)光效率NaYF4:Yb3+, Er3+納米熒光粉體，同時(shí)通過(guò)軟模板法制備出高度有序無(wú)定形介孔二氧化硅(SBA-15)粉體。然后將NaYF4:Yb3+, Er3+納米粉體與SBA-15粉體均勻混合，最后采用SPS技術(shù)按照一定的燒結(jié)制度燒結(jié)制備出含NaYF4:Yb3+, Er3+晶體的透明玻璃。具體研究?jī)?nèi)容如下：
　

3、　1. NaYF4:Yb3+, Er3+納米粉體的合成。以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)為螯合劑，按照EDTA與總稀土離子的摩爾比1:1進(jìn)行合成，得到粒徑尺寸約為50nm且呈均勻的球形粉體；同時(shí)對(duì)比采用不添加EDTA實(shí)驗(yàn)路線合成NaYF4:Yb3+, Er3+粉體。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在相同條件下，不添加EDTA合成的粉體發(fā)光強(qiáng)度要強(qiáng)。粉體經(jīng)過(guò)熱處理之后，發(fā)射帶的位置為525、541及656nm，分別對(duì)應(yīng)于4H11/2→4I15/2、4S

4、3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的輻射躍遷。
　　2. SBA-15的合成。采用高壓水熱釜，在130℃溫度下，保溫72h，得到的粉體具有六方孔道結(jié)構(gòu)。純SBA-15可在1080℃下燒成透明玻璃。
　　3.復(fù)合粉體NaYF4:Yb3+, Er3+/SBA-15的混合。采用無(wú)水乙醇作為介質(zhì)，兩種粉體進(jìn)行球磨24h后，在真空條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥后獲得復(fù)合粉體。然后將NaYF4:Yb3+, Er3+/SBA-15復(fù)合粉體

5、采用SPS燒結(jié)。具體SPS燒結(jié)工藝為：升溫速率為100℃/min、燒成溫度為980℃、保溫3min。
　　4.發(fā)光性能研究：制備的NaYF4:Yb3+, Er3+微晶玻璃具有以下性能：發(fā)射帶位于543nm和663nm，摻雜量為0.3wt％時(shí)發(fā)光最強(qiáng)，摻β-NaYF4:Yb3+, Er3+玻璃的發(fā)光強(qiáng)度比摻α-NaYF4的強(qiáng)很多，摻雜未添加EDTA的NaYF4:Yb3+, Er3+玻璃的發(fā)光強(qiáng)度比加入螯合劑的強(qiáng)很多。
　　總之