紅車軸草異黃酮提取及純化方法的研究.pdf

1、本文以紅車軸草為研究對(duì)象，首先對(duì)紅車軸草中有效成分進(jìn)行了初步分析；在此基礎(chǔ)上，對(duì)比研究了4種方法提取紅車軸草異黃酮的工藝條件；然后采用大孔樹(shù)脂吸附法富集純化紅車軸草異黃酮；運(yùn)用超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)紅車軸草異黃酮的提取工藝進(jìn)行了初步的研究。 采用凱氏定氮法測(cè)定紅車軸草中蛋白質(zhì)含量為11.32％；采用苯酚-硫酸法測(cè)定紅車軸草多糖含量為2.01％；采用超臨界CO2萃取法測(cè)得紅車軸草揮發(fā)油含量為1.04％。采用三波長(zhǎng)紫外分光光度法測(cè)定

2、紅車軸草中總異黃酮含量為0.283％。 首次采用密閉體系微波提取裝置對(duì)紅車軸草異黃酮成分進(jìn)行提取工藝的研究，通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)對(duì)紅車軸草異黃酮提取工藝中乙醇濃度、微波功率、料液比、提取時(shí)間和提取次數(shù)等影響異黃酮提取率的因素進(jìn)行探討。確定紅車軸草異黃酮的最佳提取工藝參數(shù)為：乙醇濃度70％，微波功率高火(750w)，料液比1：15，提取時(shí)間1min，提取3次，異黃酮提取率可達(dá)到98.91％。并與回流提取、索氏提取、超聲波提取法在工

3、藝上進(jìn)行了對(duì)比。 以紅車軸草異黃酮為目標(biāo)產(chǎn)物，考察了5種大孔樹(shù)脂對(duì)異黃酮的吸附分離性能。通過(guò)靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，篩選出D101樹(shù)脂是純化紅車軸草異黃酮較為理想的吸附材料。采用D101樹(shù)脂進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，得出供試液濃度0.50 mg/mL，pH值4～5，上樣量2倍柱體積(BV)，流速1.0 mL/min，以5 BV 60％乙醇洗脫，異黃酮解吸率71.5％，純度26.7％；以5 BV 80％乙醇洗脫，異黃酮解吸率92.4％，純度13.2

4、％。并提出了富集純化紅車軸草異黃酮的新路線。 首次運(yùn)用超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)紅車軸草異黃酮成分進(jìn)行萃取。通過(guò)單因素試驗(yàn)對(duì)影響異黃酮提取率的工藝因素進(jìn)行了探討，得出最佳的超臨界萃取工藝條件為：原料粒度40目，無(wú)水乙醇做夾帶劑，相對(duì)于原料用量為1mL/g，萃取溫度為40℃，壓力25MPa，CO2流量6mL/min，靜態(tài)萃取60min，動(dòng)態(tài)萃取15min，異黃酮提取率為30％。對(duì)超臨界萃取物中異黃酮成分進(jìn)行了分析，提出了制備高純度紅車