磷石膏制備硫脲工藝方法的研究.pdf

1、磷石膏是磷酸、磷銨工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的危險(xiǎn)性固體廢渣，硫脲是一種重要化工原料和有機(jī)化工中間體。通過(guò)綜合分析磷石膏產(chǎn)生、利用現(xiàn)狀，硫脲的發(fā)展前景和磷化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)，提出了用磷石膏制備硫脲。并制定了兩條用磷石膏為初始原料制備燒結(jié)制備硫化鈣，進(jìn)而合成硫脲的工藝路線(xiàn)。 工藝路線(xiàn)一：利用CO2碳酸化硫化鈣制備出硫氫化鈣，進(jìn)而利用硫氫化鈣合成硫脲。用正交法找出了制備硫氫化鈣的優(yōu)化條件：反應(yīng)時(shí)間為1.5個(gè)小時(shí)、體系溫度為30℃、CO2氣速

2、為80個(gè)氣泡/分。硫化鈣的轉(zhuǎn)化率為89％以上，并合成出了純度為93％的硫脲產(chǎn)品。 工藝路線(xiàn)二：利用CO2碳酸化硫化鈣制備硫化氫，進(jìn)而利用硫化氫合成硫脲。用單因素法和正交法，找到制備硫化氫的優(yōu)化條件：CO2氣速為110±10個(gè)氣泡/分，體系溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為5h。對(duì)硫脲合成條件的優(yōu)化進(jìn)行了初步探索，得到合成硫脲的工藝參數(shù)為：硫化氫與石灰氮的比例在1:1～1.8:1，合成溫度70～80℃、時(shí)間4h。制備出的硫脲經(jīng)測(cè)定，純度在9